Füüsikalis-keemilised meetodid koostise ja struktuuri hindamiseks. Kokkuvõte: Füüsikalis-keemilised meetodid ehitusmaterjalide uurimiseks

Sissejuhatus

Inimkond kasutab kogu oma arengu jooksul oma tegevuses keemia ja füüsika seadusi erinevate probleemide lahendamiseks ja paljude vajaduste rahuldamiseks.

Iidsetel aegadel käis see protsess kahel erineval viisil: teadlikult, kogutud kogemuse põhjal või kogemata. Keemiaseaduste teadliku rakendamise ilmekateks näideteks on: hapupiim ja selle järgnev kasutamine juustutoodete, hapukoore ja muude asjade valmistamiseks; mõne seemne, näiteks humala kääritamine ja sellele järgnev õlletoodete tootmine; erinevate puuviljade (peamiselt viinamarjade, mis sisaldavad suures koguses suhkrut) mahlade kääritamine, mille tulemusena saadi veinitooted, äädikas.

Tule avastamine oli revolutsioon inimkonna elus. Inimesed hakkasid tuld kasutama toiduvalmistamiseks, savitoodete kuumtöötlemiseks, erinevate metallide töötlemiseks, söe tootmiseks ja paljuks muuks.

Aja jooksul tekib inimestel vajadus funktsionaalsemate materjalide ja nende baasil valmistatud toodete järele. Nende teadmised keemia vallas avaldasid selle probleemi lahendamisele tohutut mõju. Keemia mängis eriti olulist rolli puhaste ja ülipuhaste ainete tootmisel. Kui uute materjalide valmistamisel on esikohal füüsikalised protsessid ja nendel põhinevad tehnoloogiad, siis ülipuhaste ainete süntees on reeglina lihtsamini teostatav keemiliste reaktsioonide abil [

Füüsikalis-keemilisi meetodeid kasutades uurivad nad keemiliste reaktsioonide käigus tekkivaid füüsikalisi nähtusi. Näiteks kolorimeetrilisel meetodil mõõdetakse värvuse intensiivsust sõltuvalt aine kontsentratsioonist, konduktomeetrilisel meetodil mõõdetakse lahuste elektrijuhtivuse muutust ja optilistes meetodites kasutatakse seost aine optiliste omaduste vahel. süsteem ja selle koostis.

Ehitusmaterjalide terviklikuks uurimiseks kasutatakse ka füüsikalis-keemilisi uurimismeetodeid. Selliste meetodite kasutamine võimaldab teil põhjalikult uurida ehitusmaterjalide ja -toodete koostist, struktuuri ja omadusi. Materjali koostise, struktuuri ja omaduste diagnostika selle valmistamise ja kasutamise erinevates etappides võimaldab arendada progressiivseid ressursse säästvaid ja energiasäästlikke tehnoloogiaid [

Käesolevas artiklis esitatakse ehitusmaterjalide uurimise füüsikaliste ja keemiliste meetodite üldine klassifikatsioon (termograafia, röntgendifraktsioon, optiline mikroskoopia, elektronmikroskoopia, aatomemissioonspektroskoopia,opia, kolorimeetria, potentsiomeetria) ning käsitletakse üksikasjalikumalt selliseid meetodeid nagu termilised meetodid. ja röntgenfaasi analüüs, samuti meetodid poorse struktuuri uurimiseks [ Ehitaja käsiraamat [Elektrooniline ressurss] // Valgevene NSV Linna- ja Maaehituse Ministeerium. URL: www.bibliotekar.ru/spravochnick-104-stroymaterialy.html].

1. Füüsikaliste ja keemiliste uurimismeetodite klassifikatsioon

Füüsikalised ja keemilised uurimismeetodid põhinevad materjali füüsikaliste omaduste (näiteks valguse neelamisvõime, elektrijuhtivus jm) ja materjali struktuurilise korralduse vahelisel tihedal seosel keemia seisukohalt. Juhtub, et füüsikalis-keemilistest meetoditest eristatakse eraldi rühmana puhtfüüsikalisi uurimismeetodeid, mis näitab, et füüsikalis-keemilistes meetodites arvestatakse teatud keemilise reaktsiooniga, erinevalt puhtfüüsikalistest. Neid uurimismeetodeid nimetatakse sageli instrumentaalseteks, kuna need hõlmavad erinevate mõõteseadmete kasutamist. Instrumentaalsetel uurimismeetoditel on reeglina oma teoreetiline alus, see alus erineb keemiliste uuringute (titrimeetriline ja gravimeetriline) teoreetilisest baasist. See põhines mateeria vastasmõjul erinevate energiatega.

Füüsikaliste ja keemiliste uuringute käigus, et saada vajalikke andmeid aine koostise ja struktuurilise ülesehituse kohta, allutatakse katseproovile mingi energia mõju. Olenevalt ainete energia liigist muutuvad selle koostises olevate osakeste (molekulid, ioonid, aatomid) energiaseisundid. See väljendub teatud omaduste kogumi (nt värvus, magnetilised omadused ja muud) muutumises. Aine omaduste muutuste registreerimise tulemusena saadakse andmed uuritava proovi kvalitatiivse ja kvantitatiivse koostise kohta või andmed selle struktuuri kohta.

Mõjutavate energiate mitmekesisuse ja uuritavate omaduste järgi jagunevad füüsikalis-keemilised uurimismeetodid järgmiselt.

Tabel 1. Füüsikaliste ja keemiliste meetodite klassifikatsioon

Lisaks selles tabelis loetletutele on veel üsna palju privaatseid füüsikalis-keemilisi meetodeid, mis sellisesse klassifikatsiooni ei sobi. Tegelikult kasutatakse proovi omaduste, koostise ja struktuuri uurimiseks kõige aktiivsemalt optilisi, kromatograafilisi ja potentsiomeetrilisi meetodeid. Galuzo, G.S. Ehitusmaterjalide uurimise meetodid: õppevahend / G.S. Galuzo, V.A. Bogdan, O.G. Galuzo, V.I. Kovažnkov. - Minsk: BNTU, 2008. - 227 lk].

2. Termoanalüüsi meetodid

Termoanalüüsi kasutatakse aktiivselt erinevate ehitusmaterjalide – mineraalsete ja orgaaniliste, looduslike ja sünteetiliste – uurimiseks. Selle kasutamine aitab paljastada konkreetse faasi olemasolu materjalis, määrata interaktsiooni-, lagunemisreaktsioone ja erandjuhtudel saada teavet kristallifaasi kvantitatiivse koostise kohta. Selle tehnika üks peamisi eeliseid on võimalus saada teavet kõrgelt hajutatud ja krüptokristalliliste polümineraalsete segude faasikoostise kohta ilma polümineraalfraktsioonideks jagamata. Soojusuuringute meetodid põhinevad aine keemilise koostise ja füüsikaliste omaduste püsivuse reeglitel konkreetsetes tingimustes ning muuhulgas vastavuse ja karakteristiku seaduspärasustel.

Vastavusseadus ütleb, et konkreetse soojusefekti saab omistada mis tahes proovi faasimuutusele.

Ja karakteristiku seadus ütleb, et termilised mõjud on iga keemilise aine puhul individuaalsed.

Termilise analüüsi põhiidee on uurida muutusi, mis toimuvad temperatuuriindikaatorite suurenemise tingimustes ainete või konkreetsete ühendite süsteemides erinevates füüsikalistes ja keemilistes protsessides, vastavalt nendega kaasnevatele soojusmõjudele.

Füüsikalised protsessid põhinevad reeglina struktuurse struktuuri muutumisel või süsteemi konstantse keemilise koostisega agregatsiooni seisundil.

Keemilised protsessid viivad süsteemi keemilise koostise muutumiseni. Nende hulka kuuluvad otsene dehüdratsioon, dissotsiatsioon, oksüdatsioon, vahetusreaktsioonid ja teised.

Esialgu sai lubjakivi ja savikivimite termilised kõverad aastatel 1886–1887 prantsuse keemik Henri Louis Le Chatelier. Venemaal uuris termouuringute meetodit üks esimesi akadeemik N.S. Kurnakov (aastal 1904). Kurnakovi püromeetri (seade kütte- ja jahutuskõverate automaatseks salvestamiseks) uuendatud modifikatsioone kasutatakse enamikus uurimislaborites tänapäevani. Kuumutamise või jahutamise tulemusena uuritavate omaduste osas eristatakse järgmisi termilise analüüsi meetodeid: diferentsiaaltermoanalüüs (DTA) - määratakse uuritava proovi energia muutus; termogravimeetria - massimuutused; dilatomeetria - mahud muutuvad; gaasimaht - gaasifaasi koostis muutub; elektrijuhtivus – elektritakistuse muutused.

Soojusuuringute käigus saab korraga rakendada mitut uurimismeetodit, millest igaüks kajastab energia, massi, mahu ja muude omaduste muutusi. Süsteemi omaduste põhjalik uurimine kütteprotsessi ajal aitab üksikasjalikumalt ja põhjalikumalt uurida selles toimuvate protsesside põhitõdesid.

Üks olulisemaid ja laialdasemalt kasutatavaid meetodeid on diferentsiaaltermoanalüüs.

Aine temperatuuriomaduste kõikumisi saab tuvastada selle järjestikuse kuumutamise ajal. Niisiis täidetakse tiigel katsematerjaliga (prooviga), asetatakse elektriahju, mida kuumutatakse, ja nad hakkavad mõõtma uuritava süsteemi temperatuurinäitajaid, kasutades galvanomeetriga ühendatud lihtsat termopaari.

Aine entalpia muutuse registreerimine toimub tavalise termopaari abil. Kuid kuna kõrvalekalded, mida on moes temperatuurikõveral näha, ei ole väga suured, on parem kasutada diferentsiaaltermopaari. Esialgu tegi selle termopaari kasutamise ettepaneku N.S. Kurnakov. Iseregistreeruva püromeetri skemaatiline kujutis on näidatud joonisel 1.

Sellel skemaatilisel pildil on paar tavalist termopaari, mis on omavahel ühendatud samade otstega, moodustades nn külma ristmiku. Ülejäänud kaks otsa on ühendatud aparaadiga, mis võimaldab fikseerida elektromotoorjõu (EMF) ahela transformatsioone, mis ilmnevad termopaari kuumade ühenduste temperatuuri tõusu tagajärjel. Üks kuum ristmik asub uuritavas proovis ja teine võrdlusaines.

Joonis 1. Diferentsiaalse ja lihtsa termopaari skemaatiline esitus: 1 - elektriahi; 2 - plokk; 3 – uuritav katseproov; 4 - võrdlusaine (standard); 5 – termopaari kuumühendus; 6 – termopaari külmliitmik; 7 - galvanomeeter DTA kõvera fikseerimiseks; 8 - galvanomeeter temperatuurikõvera fikseerimiseks.

Kui uuritava süsteemi puhul on mõned transformatsioonid sagedased, mis on seotud soojusenergia neeldumise või vabanemisega, siis võib selle temperatuuriindeks hetkel olla palju kõrgem või madalam kui etalonainel. See temperatuuride erinevus põhjustab EMF-i väärtuse erinevuse ja selle tulemusena DTA kõvera kõrvalekalde nullist üles või alla või baasjoonest. Nulljoon on x-teljega paralleelne joon, mis on tõmmatud läbi DTA kõvera alguse, seda on näha joonisel 2.

Joonis 2. Liht- ja diferentsiaaltemperatuuri (DTA) kõverate skeem.

Tegelikult ei naase DTA kõver sageli pärast mõne termilise transformatsiooni lõppu nulljoonele, vaid jookseb edasi sellega paralleelselt või teatud nurga all. Seda joont nimetatakse baasjooneks. See lahknevus baas- ja nulljoonte vahel on seletatav uuritud ainete süsteemi ja võrdlusaine erinevate termofüüsikaliste omadustega [].

3. Röntgenifaasi analüüsi meetodid

Ehitusmaterjalide uurimise röntgenmeetodid põhinevad katsetel, milles kasutatakse röntgenkiirgust. Seda uuringute klassi kasutatakse aktiivselt toorainete ja lõpptoodete mineraloogilise koostise, aine faasimuutuste uurimiseks nende kasutusvalmis toodeteks töötlemise erinevates etappides ja töötamise ajal ning muuhulgas kristallvõre struktuurse struktuuri olemus.

Aine elementaarraku parameetrite määramiseks kasutatavat röntgenuuringute tehnikat nimetatakse röntgendifraktsioonitehnikaks. Tehnikat, mida järgitakse ainete faasimuutuste ja mineraloogilise koostise uurimisel, nimetatakse röntgenfaasianalüüsiks. Röntgenfaasianalüüsi (XRF) meetodid on mineraalsete ehitusmaterjalide uurimisel suure tähtsusega. Röntgenifaasi uuringute tulemuste põhjal saadakse teavet kristalliliste faaside esinemise ja koguse kohta proovis. Sellest järeldub, et analüüsimiseks on olemas kvantitatiivsed ja kvalitatiivsed meetodid.

Kvalitatiivse röntgenfaasi analüüsi eesmärk on saada teavet uuritava aine kristalse faasi olemuse kohta. Meetodid põhinevad asjaolul, et igal konkreetsel kristallilisel materjalil on spetsiifiline röntgenikiirgus, millel on oma difraktsioonipiikide komplekt. Meie ajal on usaldusväärsed röntgenandmed enamiku inimesele teadaolevate kristalsete ainete kohta.

Kvantitatiivse koostise ülesandeks on saada teavet konkreetsete faaside arvu kohta mitmefaasilistes polükristallilistes ainetes, see põhineb difraktsioonimaksimumide intensiivsuse sõltuvusel uuritava faasi protsendist. Mis tahes faasi mahu suurenemisega suureneb selle peegelduste intensiivsus. Kuid mitmefaasiliste ainete puhul on seos selle faasi intensiivsuse ja koguse vahel mitmetähenduslik, kuna selle faasi peegelduse intensiivsuse suurus ei sõltu mitte ainult selle protsendist, vaid ka μ väärtusest, mis iseloomustab seda, kui palju X- kiirkiir nõrgeneb uuritava materjali läbimise tulemusena. See uuritava materjali sumbumisväärtus sõltub sumbumisväärtustest ja muude faaside hulgast, mis samuti selle koostisesse kuuluvad. Sellest järeldub, et iga kvantitatiivse analüüsi meetod peab mingil moel arvestama sumbumisindeksi mõju, mis on tingitud proovide koostise muutumisest, mis rikub selle faasi koguse ja astme vahelist otsest proportsionaalsust. selle difraktsioonipeegelduse intensiivsusest [ Makarova, I.A. Ehitusmaterjalide uurimise füüsikalis-keemilised meetodid: õppejuhend / I.A. Makarova, N.A. Lohhov. - Bratsk: BrGU-st, 2011. - 139 lk. ].

Röntgenpiltide saamise võimalused jagunevad kiirguse registreerimise meetodist lähtuvalt fotograafiliseks ja difraktomeetriliseks. Esimest tüüpi meetodite kasutamine hõlmab röntgenikiirte fotode registreerimist, mille mõjul täheldatakse fotograafilise emulsiooni tumenemist. Diffraktomeetrilised meetodid röntgenikiirte mustrite saamiseks, mida rakendatakse difraktomeetrites, erinevad fotomeetoditest selle poolest, et difraktsioonimuster saadakse aja jooksul järjestikku [ Pindyuk, T.F. Ehitusmaterjalide uurimise meetodid: laboritööde juhised / T.F. Pindyuk, I.L. Tšulkov. - Omsk: SibADI, 2011. - 60 lk. ].

4. Poorse struktuuri uurimise meetodid

Ehitusmaterjalidel on heterogeenne ja üsna keeruline struktuur. Vaatamata materjalide mitmekesisusele ja päritolule (betoon, silikaatmaterjalid, keraamika), on nende struktuuris alati erinevaid poore.

Mõiste "poorsus" seob materjali kaks kõige olulisemat omadust - geomeetria ja struktuur. Geomeetriliseks karakteristikuks on pooride kogumaht, pooride suurus ja nende kogu eripind, mis määravad struktuuri poorsuse (suurepooriline materjal või peenpoorne materjal). Struktuuriomadused on pooride tüüp ja nende suurusjaotus. Need omadused muutuvad sõltuvalt tahke faasi struktuurist (granulaarne, rakuline, kiuline jne) ja pooride endi struktuurist (avatud, suletud, suhtlevad).

Peamiselt mõjutavad poorsete moodustiste suurust ja struktuuri lähteaine omadused, segu koostis ja valmistamise tehnoloogiline protsess. Olulisemad omadused on osakeste suuruse jaotus, sideaine maht, niiskuse protsent lähteaines, lõpptoote vormimise meetodid, lõppstruktuuri moodustamise tingimused (paagutamine, sulandumine, hüdratatsioon jm). Spetsiaalsed lisandid, nn modifikaatorid, avaldavad tugevat mõju poorsete moodustiste struktuurile. Nende hulka kuuluvad näiteks kütuselisandid ja läbipõlemislisandid, mis lisatakse keraamikatoodete valmistamisel laengu koostisesse ning peale selle kasutatakse pindaktiivseid aineid nii keraamikas kui ka tsemendipõhistes materjalides. Poorid erinevad mitte ainult suuruse, vaid ka kuju poolest ning nende tekitatud kapillaarkanalid on kogu pikkuses muutuva ristlõikega. Kõik pooride moodustised liigitatakse suletud ja avatud, samuti kanaleid moodustavateks ja ummikuteks.

Poorsete ehitusmaterjalide struktuuri iseloomustab igat tüüpi pooride kombinatsioon. Poorsed moodustised võivad aine sees paikneda juhuslikult või olla kindlas järjekorras.

Poorikanalitel on väga keeruline struktuur. Suletud poorid lõigatakse lahtistest pooridest ära ega ole omavahel ega väliskeskkonnaga kuidagi seotud. See pooride klass ei lase läbi gaasilisi aineid ja vedelikke ning ei kuulu seetõttu ohtlike hulka. Avatud kanalit moodustavaid ja ummikuid poorseid moodustisi saab veekeskkond hõlpsasti täita. Nende täitmine toimub erinevate skeemide järgi ja sõltub peamiselt ristlõike pindalast ja poorikanalite pikkusest. Tavalise küllastuse tulemusena ei saa kõiki poorseid kanaleid veega täita, näiteks väikseimad alla 0,12 mikroni suurused poorid ei täitu kunagi õhu olemasolu tõttu. Suured poorsed moodustised täituvad väga kiiresti, kuid õhus säilib kapillaarjõudude madala väärtuse tõttu vesi neis halvasti.

Aine neeldunud vee maht sõltub poorsete moodustiste suurusest ja materjali enda adsorptsiooniomadustest.

Poorse struktuuri ja materjali füüsikalis-keemiliste omaduste vahelise seose kindlakstegemiseks ei piisa ainult poorsete moodustiste mahu üldise väärtuse teadmisest. Üldine poorsus ei määra aine struktuuri, siin mängib olulist rolli pooride suuruse jaotuse põhimõte ja kindla suurusega poorsete moodustiste olemasolu.

Ehitusmaterjalide poorsuse geomeetrilised ja struktuursed näitajad erinevad nii mikro- kui ka makrotasandil. G.I. Gortšakov ja E.G. Muradov töötas välja eksperimentaal-arvutustehnika betoonmaterjalide kogu- ja rühmapoorsuse tuvastamiseks. Tehnika alus seisneb selles, et katse käigus määratakse tsemendi hüdratatsiooni tase betoonis kvantitatiivse röntgenuuringu abil või ligikaudu tsemendi sideainega seotud vee mahu järgi ω, mis ei aurustunud kuivamise ajal kl. temperatuur 150 ºС: α = ω/ ω max .

Seotud vee maht tsemendi täieliku hüdratatsiooniga on vahemikus 0,25 - 0,30 (kaltsineerimata tsemendi massi suhtes).

Seejärel arvutatakse tabeli 1 valemite abil betooni poorsus sõltuvalt tsemendi hüdratatsiooni tasemest, selle tarbimisest betoonis ja vee kogusest [ Makarova, I.A. Ehitusmaterjalide uurimise füüsikalis-keemilised meetodid: õppejuhend / I.A. Makarova, N.A. Lohhov. - Bratsk: BrGU-st, 2011. - 139 lk. ].

Aineanalüüsi meetodid

Röntgendifraktsioonianalüüs

Röntgendifraktsioonanalüüs on meetod kehade ehituse uurimiseks, kasutades röntgendifraktsiooni fenomeni, meetod aine struktuuri uurimiseks ruumis jaotuse ja analüüsitavale objektile hajutatud röntgenkiirguse intensiivsuste järgi. Difraktsioonimuster oleneb kasutatava röntgenkiirguse lainepikkusest ja objekti struktuurist. Aatomi struktuuri uurimiseks kasutatakse kiirgust, mille lainepikkus on aatomi suurusjärgus.

Röntgendifraktsioonanalüüsiga uuritakse metalle, sulameid, mineraale, anorgaanilisi ja orgaanilisi ühendeid, polümeere, amorfseid materjale, vedelikke ja gaase, valgumolekule, nukleiinhappeid jne. Röntgendifraktsioonanalüüs on peamine meetod kristallide struktuuri määramiseks.

Kristalle uurides annab see kõige rohkem infot. See on tingitud asjaolust, et kristallide struktuuris on range perioodilisus ja need kujutavad endast looduse enda loodud röntgenikiirguse difraktsioonivõret. Samas annab see väärtuslikku teavet ka vähem korrastatud struktuuriga kehade, nagu vedelikud, amorfsed kehad, vedelkristallid, polümeerid jt, uurimisel. Arvukate juba dešifreeritud aatomistruktuuride põhjal saab lahendada ka pöördprobleemi: selle aine kristalse koostise saab määrata polükristallilise aine, näiteks legeerterase, sulami, maagi, kuu pinnase röntgenpildi järgi. , see tähendab, et tehakse faasianalüüs.

Röntgendifraktsioonanalüüs võimaldab objektiivselt kindlaks teha kristalsete ainete struktuuri, sealhulgas selliste komplekssete ainete nagu vitamiinid, antibiootikumid, koordinatsiooniühendid jne. Kristalli täielik struktuuriuuring võimaldab sageli lahendada puhtalt keemilisi probleeme, näiteks määrata või täpsustada keemiline valem, sideme tüüp, molekulmass teadaoleva tiheduse juures või tihedus teadaoleva molekulmassi juures, sümmeetria ja molekulide konfiguratsioon. ja molekulaarsed ioonid.

Polümeeride kristalse oleku uurimiseks kasutatakse edukalt röntgendifraktsioonianalüüsi. Väärtuslikku teavet annab amorfsete ja vedelate kehade uurimisel ka röntgendifraktsioonanalüüs. Selliste kehade röntgendifraktsioonimustrid sisaldavad mitmeid häguseid difraktsioonirõngaid, mille intensiivsus väheneb kiiresti suureneva suurendusega. Nende rõngaste laiuse, kuju ja intensiivsuse põhjal saab teha järeldusi lühimaajärjestuse tunnuste kohta konkreetses vedelikus või amorfses struktuuris.


Röntgendifraktomeetrid "DRON"

Röntgeni fluorestsentsanalüüs (XRF)

Üks kaasaegseid spektroskoopilisi meetodeid aine uurimiseks selle elemendilise koostise saamiseks, s.o. selle elementaaranalüüs. XRF-meetod põhineb uuritava materjali röntgenikiirgusega kokkupuutel saadud spektri kogumisel ja sellele järgneval analüüsil. Kiiritamisel läheb aatom ergastatud olekusse, millega kaasneb elektronide üleminek kõrgematele kvanttasemetele. Aatom viibib ergastatud olekus äärmiselt lühikest aega, suurusjärgus üks mikrosekund, misjärel naaseb puhkeasendisse (alusseisundisse). Sel juhul täidavad väliskestade elektronid kas tekkinud vabad kohad ning üleliigne energia eraldub footoni kujul või kantakse energia väliskestelt teisele elektronile (Auger elektron). Sel juhul kiirgab iga aatom fotoelektroni, mille energia on rangelt määratletud väärtusega, näiteks raud kiiritab röntgenikiirgusega footoneid K? = 6,4 keV. Edasi hinnatakse aine struktuuri vastavalt energia ja kvantide arvu järgi.

Rönon võimalik teostada proovide üksikasjalik võrdlus mitte ainult elementide iseloomulike spektrite, vaid ka taustkiirguse (bremsstrahlung) intensiivsuse ja Comptoni hajumisribade kuju poolest. . See on eriti oluline, kui kahe proovi keemiline koostis on kvantitatiivse analüüsi tulemuste põhjal sama, kuid proovid erinevad muude omaduste poolest, nagu tera suurus, kristalliidi suurus, pinna karedus, poorsus, niiskus, vee olemasolu. kristalliseerumine, poleerimiskvaliteet, sadestumise paksus jne. Identifitseerimine toimub spektrite üksikasjaliku võrdluse alusel. Proovi keemilist koostist pole vaja teada. Mis tahes erinevus võrreldavate spektrite vahel näitab vaieldamatult erinevust uuritava proovi ja standardi vahel.

Seda tüüpi analüüs viiakse läbi, kui on vaja tuvastada kahe proovi koostis ja mõned füüsikalised omadused, millest üks on võrdluseks. Seda tüüpi analüüs on oluline kahe proovi koostise erinevuste otsimisel. Reguleerimisala: raskmetallide määramine pinnases, sademed, vesi, aerosoolid, pinnase, mineraalide, kivimite kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs, tooraine, tootmisprotsessi ja valmistoodete kvaliteedikontroll, pliivärvide analüüs, väärtuslike metallide kontsentratsioonide mõõtmine, õli ja kütuse saastatuse määramine , mürgiste metallide määramine toidu koostisosades, mikroelementide analüüs pinnases ja põllumajandussaadustes, elemendianalüüs, arheoloogiliste leidude dateerimine, maalide, skulptuuride uurimine, analüüsiks ja uuringuteks.

Tavaliselt ei ole proovi ettevalmistamine igat tüüpi röntgenfluorestsentsanalüüsi jaoks keeruline. Väga usaldusväärse kvantitatiivse analüüsi tegemiseks peab proov olema homogeenne ja esinduslik ning selle mass ja suurus peab olema vähemalt analüüsimenetluses nõutavast. Metallid poleeritakse, pulbrid purustatakse etteantud suurusega osakesteks ja pressitakse tablettideks. Kivid sulatatakse klaasjaks (see välistab usaldusväärselt proovi ebahomogeensusega seotud vead). Vedelikud ja tahked ained asetatakse lihtsalt spetsiaalsetesse tassidesse.

Spektraalanalüüs

Spektraalanalüüs– füüsikaline meetod aine aatom- ja molekulaarkoostise kvalitatiivseks ja kvantitatiivseks määramiseks, mis põhineb selle spektrite uurimisel. Füüsiline alus S. ja. - aatomite ja molekulide spektroskoopia, seda liigitatakse analüüsi eesmärgi ja spektritüüpide järgi (vt Optilised spektrid). Aatomi S. a. (ACA) määrab proovi elementaarse koostise aatomi (ioonse) emissiooni- ja neeldumisspektri, molekulaarse S. a. (ISA) - ainete molekulaarne koostis vastavalt valguse neeldumise, luminestsentsi ja Ramani hajumise molekulaarspektritele. Emissioon S. a. toodetud vastavalt aatomite, ioonide ja molekulide emissioonispektritele, ergastatud erinevate elektromagnetilise kiirguse allikate poolt vahemikus β kiirgusest mikrolaineni. Imendumine S. a. viiakse läbi vastavalt elektromagnetkiirguse neeldumisspektritele analüüsitavate objektide poolt (aatomid, molekulid, aine erinevates agregatsiooniseisundites ioonid). Aatomispektranalüüs (ASA) Emission ASA koosneb järgmistest põhiprotsessidest:

esindusliku valimi valimine, mis kajastab analüüsitava materjali keskmist koostist või määratavate elementide lokaalset jaotust materjalis;
proovi viimine kiirgusallikasse, milles tahked ja vedelad proovid aurustuvad, ühendid dissotsieeruvad ning aatomid ja ioonid ergastuvad;
nende sära teisendamine spektriks ja selle registreerimine (või visuaalne vaatlus) spektraalseadme abil;
saadud spektrite tõlgendamine elementide spektrijoonte tabelite ja atlaste abil.

See etapp lõpeb kvalitatiivne NAGU. Kõige tõhusam on tundlike (nn "viimaste") joonte kasutamine, mis jäävad spektrisse kindlaksmääratava elemendi minimaalse kontsentratsiooniga. Spektrogramme vaadatakse mõõtemikroskoopidel, komparaatoritel ja spektroprojektoritel. Kvalitatiivseks analüüsiks piisab, kui teha kindlaks määratavate elementide analüütiliste joonte olemasolu või puudumine. Visuaalsel vaatamisel olevate joonte heleduse järgi saab anda ligikaudse hinnangu proovi teatud elementide sisu kohta.

Kvantitatiivne ACA viiakse läbi proovi spektris kahe spektrijoone intensiivsuse võrdlemisel, millest üks kuulub määratava elemendi juurde ja teine (võrdlusjoon) - proovi põhielemendile, mille kontsentratsioon on teada, või elemendile, mis on spetsiaalselt sisestatud teadaolevas kontsentratsioonis ("sisestandard").

Aatomineeldumine S. a.(AAA) ja aatomfluorestseeruv S. a. (AFA). Nende meetodite puhul muudetakse proov pihustis auruks (leek, grafiittoru, stabiliseeritud RF-plasma või mikrolainelahendus). AAA puhul nõrgeneb seda auru läbiv diskreetse kiirguse allika valgus ja selle kontsentratsiooni määramiseks proovis kasutatakse määratava elemendi joonte intensiivsuse nõrgenemise astet. AAA tehakse spetsiaalsetel spektrofotomeetritel. AAA tehnika on teistest meetoditest palju lihtsam, seda iseloomustab suur täpsus mitte ainult väikeste, vaid ka suurte elementide kontsentratsioonide määramisel proovides. AAA asendab edukalt töömahukad ja aeganõudvad keemilised analüüsimeetodid, mis pole täpsuselt halvemad.

AFA-s kiiritatakse proovi aatomiaurud resonantskiirgusallika valgusega ja registreeritakse määratava elemendi fluorestsents. Mõnede elementide (Zn, Cd, Hg jne) puhul on selle meetodiga nende tuvastamise suhtelised piirid väga väikesed (10-5-10-6%).

ASA võimaldab mõõta isotoopkoostist. Mõnel elemendil on hästi lahendatud struktuuriga spektrijooned (näiteks H, He, U). Nende elementide isotoopkoostist saab mõõta tavapäraste spektriinstrumentidega, kasutades valgusallikaid, mis tekitavad õhukesi spektrijooni (õõneskatood, elektroodideta RF ja mikrolainelambid). Enamiku elementide isotoopspektraalanalüüsiks on vaja kõrge eraldusvõimega instrumente (näiteks Fabry-Perot standardit). Isotoopspektraalanalüüsi saab läbi viia ka molekulide elektron-vibratsioonispektrite abil, mõõtes ribade isotoopnihkeid, mis mõnel juhul saavutavad märkimisväärse väärtuse.

ASA-l on oluline roll tuumatehnoloogias, puhaste pooljuhtmaterjalide, ülijuhtide jms tootmises. Enam kui 3/4 kõigist metallurgia analüüsidest tehakse ASA meetoditega. Kvantomeetrite abil toimub operatiivne (2-3 minuti jooksul) juhtimine sulatamise ajal avatud kolde- ja konverteritööstuses. Geoloogias ja geoloogilises uuringus tehakse maardlate hindamiseks umbes 8 miljonit analüüsi aastas. ASA-d kasutatakse keskkonnakaitseks ja pinnaseanalüüsiks, kohtuekspertiisi ja -meditsiini, merepõhja geoloogia ja atmosfääri ülakihtide koostise uurimisel, isotoopide eraldamisel ning geoloogiliste ja arheoloogiliste objektide vanuse ja koostise määramisel jne.

infrapuna spektroskoopia

IR-meetod hõlmab emissiooni-, neeldumis- ja peegeldusspektrite omandamist, uurimist ja rakendamist spektri infrapunapiirkonnas (0,76-1000 mikronit). ICS tegeleb peamiselt molekulaarspektrite uurimisega, kuna IR piirkonnas paikneb suurem osa molekulide võnke- ja pöörlemisspektrist. Kõige laialdasemalt kasutatakse IR-kiirguse läbimisel ainet tekkivate IR-neeldumisspektrite uurimist. Sel juhul neeldub energia selektiivselt nendel sagedustel, mis ühtivad molekuli kui terviku pöörlemissagedustega, kristalse ühendi puhul aga kristallvõre võnkesagedustega.

IR-neeldumisspekter on tõenäoliselt omataoline ainulaadne füüsikaline omadus. Pole olemas kahte erineva struktuuriga, kuid identse IR-spektriga ühendit, välja arvatud optilised isomeerid. Mõnel juhul, näiteks sarnase molekulmassiga polümeeride puhul, ei pruugi erinevused olla märgatavad, kuid need on alati olemas. Enamasti on IR-spekter molekuli "sõrmejälg", mis on kergesti eristatav teiste molekulide spektritest.

Lisaks asjaolule, et neeldumine on iseloomulik üksikutele aatomirühmadele, on selle intensiivsus otseselt võrdeline nende kontsentratsiooniga. See. neeldumise intensiivsuse mõõtmine annab pärast lihtsaid arvutusi antud komponendi koguse proovis.

IR-spektroskoopia leiab rakendust pooljuhtmaterjalide, polümeeride, bioloogiliste objektide ja elusrakkude struktuuri uurimisel. Piimatööstuses kasutatakse infrapunaspektroskoopiat rasva, valgu, laktoosi, tahkete ainete massiosa, külmumistemperatuuri jne määramiseks.

Vedel aine eemaldatakse kõige sagedamini õhukese kilena NaCl või KBr soolakorkide vahelt. Tahke aine eemaldatakse kõige sagedamini pastana vedelas parafiinis. Lahused eemaldatakse kokkupandavates küvettides.


spektrivahemik 185 kuni 900 nm, topeltkiir, salvestus, lainepikkuse täpsus 0,03 nm 54000 cm-1 juures, 0,25 11000 cm-1 juures, lainepikkuse reprodutseeritavus vastavalt 0,02 nm ja 0,1 nm	Seade on mõeldud tahkete ja vedelate proovide IR-spektrite võtmiseks. Spektri ulatus – 4000…200 cm-1; fotomeetriline täpsus ± 0,2%.

Nähtava ja lähedase ultraviolettpiirkonna neeldumisanalüüs

Analüüsi neeldumismeetodil või lahuste omadusel neelata nähtavat valgust ja elektromagnetkiirgust sellele lähedases ultraviolettkiirguses lähtutakse meditsiinilabori uuringute kõige levinumate fotomeetriliste instrumentide - spektrofotomeetrite ja fotokolorimeetrite (nähtav valgus) tööpõhimõte. .

Iga aine neelab ainult sellist kiirgust, mille energia on võimeline põhjustama teatud muutusi selle aine molekulis. Teisisõnu neelab aine ainult teatud lainepikkusega kiirgust, samas kui erineva lainepikkusega valgus läbib lahust. Seetõttu määrab inimsilmaga tajutava lahuse värvuse valguse nähtavas piirkonnas selle lahuse poolt neelduva kiirguse lainepikkus. See tähendab, et teadlase poolt vaadeldud värvus täiendab neeldunud kiirte värvi.

Analüüsi neeldumismeetod põhineb üldistatud Bouguer-Lambert-Beeri seadusel, mida sageli nimetatakse lihtsalt Beeri seaduseks. See põhineb kahel seadusel:

Keskkonda neeldunud valgusvoo suhteline energia hulk ei sõltu kiirguse intensiivsusest. Iga sama paksusega neelav kiht neelab võrdse osa neid kihte läbivast monokromaatilisest valgusvoost.
Valgusenergia monokromaatilise voo neeldumine on otseselt võrdeline neelava aine molekulide arvuga.

Termiline analüüs

Uurimismeetod fiz.-chem. ja keemia. protsessid, mis põhinevad ainete muundumisega kaasnevate termiliste mõjude registreerimisel temperatuuri programmeerimise tingimustes. Kuna entalpia muutus H toimub enamiku füüsikaliste. protsessid ja keemia. Teoreetiliselt on meetod rakendatav väga paljudele süsteemidele.

Aastal T. a. saad korda teha nn. uuritava proovi soojendamise (või jahutamise) kõverad, s.o. temperatuuri muutus ajas. K.-l. faasimuutus aines (või ainete segus), kõverale ilmub platvorm või katkestused Suurema tundlikkusega on diferentsiaaltermoanalüüsi meetod (DTA), mille puhul temperatuuri erinevuse DT muutus uuritava proovi ja etalonproov (kõige sagedamini Al2O3), mis selles temperatuurivahemikus ei muutu.

Diferentsiaaltermoanalüüs(DTA) on tundlikum. See registreerib õigeaegselt temperatuuri erinevuse DT muutuse uuritava proovi ja võrdlusproovi (kõige sagedamini Al2O3) vahel, mis selles temperatuurivahemikus ei muutu. DTA kõvera miinimumid (vt näiteks joonist) vastavad endotermilistele protsessidele, maksimumid aga eksotermilistele protsessidele. DTA-s registreeritud efektid, m. b. sulamise, kristallstruktuuri muutumise, kristallvõre hävimise, aurustumise, keemise, sublimatsiooni, aga ka keemilise tõttu. protsessid (dissotsiatsioon, lagunemine, dehüdratsioon, oksüdatsioon-redutseerimine jne). Enamiku transformatsioonidega kaasnevad endotermilised mõjud; ainult mõned oksüdatsiooni-redutseerimise ja struktuurimuutuste protsessid on eksotermilised.

Mat. suhe DTA kõvera piigi pindala ning seadme ja proovi parameetrite vahel võimaldab määrata transformatsioonisoojuse, faasisiirde aktiveerimisenergiat, mõningaid kineetilisi konstandeid ja teostada poolanalüüsi. -segude kvantitatiivne analüüs (kui on teada vastavate reaktsioonide DH). DTA abil uuritakse metallkarboksülaatide, erinevate metallorgaaniliste ühendite, oksiidist kõrgtemperatuursete ülijuhtide lagunemist. Seda meetodit kasutati süsinikdioksiidi CO2-ks muundamise temperatuurivahemiku määramiseks (autode heitgaaside järelpõlemise ajal, koostootmis- ja soojuse koostootmistorude heitkogused jne). DTA-d kasutatakse erinevate komponentide arvuga süsteemide oleku faasidiagrammide koostamiseks (füüsikaline keemiline analüüs) omaduste jaoks. näidishinnangud, nt. kui võrrelda erinevaid toorainepartiisid.

Derivatograafia- kompleksne meetod keemia uurimiseks. ja fiz.-chem. protsessid, mis toimuvad aines programmeeritud temperatuurimuutuse tingimustes.

Põhineb diferentsiaaltermoanalüüsi (DTA) kombinatsioonil ühe või mitme füüsikalisega. või fiz.-chem. meetodid, nagu termogravimeetria, termomehaaniline analüüs (dilatomeetria), massispektromeetria ja emanatsioonitermoanalüüs. Kõikidel juhtudel registreeritakse koos termilise mõjuga toimuva aine muundumisega proovi (vedela või tahke) massi muutus. See võimaldab kohe üheselt määrata aines toimuvate protsesside olemust, mida ei saa teha ainult DTA andmete või muude termiliste meetodite abil. Eelkõige toimib faasimuutuse indikaatorina termiline efekt, millega ei kaasne proovi massi muutust. Seadet, mis registreerib samaaegselt termilisi ja termogravimeetrilisi muutusi, nimetatakse derivatograafiks. DTA ja termogravimeetria kombinatsioonil põhinevas derivatograafis asetatakse uuritava ainega hoidik termopaarile, mis on vabalt riputatud kaalutalale. See konstruktsioon võimaldab salvestada korraga 4 sõltuvust (vt näiteks joonist): temperatuuri erinevus uuritava proovi ja standardi vahel, mis ei muutu ajahetkel t (DTA kõver), massi muutus Dm temperatuuril (termogravimeetriline kõver), masside muutumise kiirus, s.o. dm/dt, temperatuuri (dkõver) ja temperatuuri ja aja tuletis. Sel juhul on võimalik kindlaks teha aine muundumiste jada ning määrata vahesaaduste arv ja koostis.

Keemilised analüüsimeetodid

Gravimeetriline analüüs mis põhineb aine massi määramisel.
Gravimeetrilise analüüsi käigus destilleeritakse analüüt välja mõne lenduva ühendi kujul (destilleerimismeetod) või sadestatakse lahusest halvasti lahustuva ühendi kujul (sadestamismeetod). Destilleerimismeetodiga määratakse näiteks kristallisatsioonivee sisaldus kristalsetes hüdraatides.
Gravimeetriline analüüs on üks mitmekülgsemaid meetodeid. Seda kasutatakse peaaegu iga elemendi määratlemiseks. Enamikus gravimeetrilistes tehnikates kasutatakse otsest määramist, kui analüüsitavast segust eraldatakse huvipakkuv komponent, mis kaalutakse üksiku ühendina. Mõnda perioodilise süsteemi elementi (näiteks leelismetallide ühendeid ja mõnda muud) analüüsitakse sageli kaudsete meetoditega. Sel juhul eraldatakse esmalt kaks spetsiifilist komponenti, muudetakse gravimeetriliseks vormiks ja kaalutakse. Seejärel viiakse üks või mõlemad ühenditest üle teisele gravimeetrilisele vormile ja kaalutakse uuesti. Iga komponendi sisu määratakse lihtsate arvutustega.

Gravimeetrilise meetodi olulisim eelis on analüüsi kõrge täpsus. Tavaline gravimeetrilise määramise viga on 0,1-0,2%. Keerulise koostisega proovi analüüsimisel suureneb viga mitme protsendini, kuna analüüsitava komponendi eraldamise ja isoleerimise meetodid on ebatäiuslikud. Gravimeetrilise meetodi eeliste hulgas on ka igasuguse standardimise või kalibreerimise puudumine standardproovide järgi, mis on vajalikud peaaegu kõigi teiste analüüsimeetodite puhul. Gravimeetrilise analüüsi tulemuste arvutamiseks on vaja ainult molaarmasside ja stöhhiomeetriliste suhete tundmist.

Titrimeetriline ehk volumetriline analüüsimeetod on üks kvantitatiivse analüüsi meetoditest. Tiitrimine on reaktiivi (tiitrimise) tiitritud lahuse järkjärguline lisamine analüüsitavale lahusele, et määrata ekvivalentpunkti. Titrimeetriline analüüsimeetod põhineb täpselt teadaoleva kontsentratsiooniga reaktiivi mahu mõõtmisel, mis kulub analüüdiga interaktsioonile. See meetod põhineb kahe üksteisega reageeriva aine lahuse mahtude täpsel mõõtmisel. Kvantitatiivne määramine titrimeetrilise analüüsimeetodiga on üsna kiire, mis võimaldab teha mitu paralleelset määramist ja saada täpsem aritmeetiline keskmine. Kõik titrimeetrilise analüüsimeetodi arvutused põhinevad ekvivalentide seadusel. Vastavalt aine määramise aluseks oleva keemilise reaktsiooni iseloomule jaotatakse titrimeetrilise analüüsi meetodid järgmistesse rühmadesse: neutraliseerimismeetod või happe-aluse tiitrimise meetod; oksüdatsiooni-redutseerimise meetod; sadestamise meetod ja kompleksi moodustamise meetod.

Akustilised meetodid põhinevad juhitavas struktuuris ergastatud elastsete vibratsioonide parameetrite registreerimisel. Tavaliselt ergastatakse võnkumisi ultrahelipiirkonnas (mis vähendab häireid) piesomeetrilise või elektromagnetilise muunduri abil, mõju konstruktsioonile ja ka siis, kui koormuse rakendumisel muutub konstruktsiooni enda struktuur.

Akustiliste meetoditega kontrollitakse järjepidevust (sulgude, õõnsuste, pragude jm tuvastamine), paksust, struktuuri, füüsikalisi ja mehaanilisi omadusi (tugevus, tihedus, elastsusmoodul, nihkemoodul, Poissoni suhe), murdumise kineetika uurimiseks.

Sagedusvahemiku järgi jagunevad akustilised meetodid ultraheli- ja helimeetoditeks, elastsete vibratsioonide ergastamise meetodi järgi - piesoelektrilisteks, mehaanilisteks, elektromagnet-akustilisteks, deformatsioonide ajal iseergastavateks. Mittepurustavatel katsetel akustiliste meetoditega registreeritakse võnkumiste sagedus, amplituud, aeg, mehaaniline takistus (summutus) ja spektraalne koostis. Rakenda piki-, nihke-, põiki-, pind- ja tavalisi akustilisi laineid. Vibratsiooni emissiooni režiim võib olla pidev või impulss.

Akustiliste meetodite rühma kuuluvad vari-, resonants-, kajaimpulss-, akustiline emissioon (emissioon), velosümmeetriline, impedants, vabavõnked.

Varjumeetodit kasutatakse vigade tuvastamiseks ja see põhineb defekti taha moodustunud akustilise varju loomisel, mis on tingitud akustilise kiire peegeldumisest ja hajumisest. Resonantsmeetodit kasutatakse defektide tuvastamiseks ja paksuse mõõtmiseks. Selle meetodi abil määratakse sagedused, mis põhjustavad võnkumiste resonantsi piki uuritava konstruktsiooni paksust.

Impulssmeetodit (kaja) kasutatakse defektide tuvastamiseks ja paksuse mõõtmiseks. Defektidest või pinnalt peegelduv akustiline impulss on seatud. Emissioonimeetod (akustilise emissiooni meetod) põhineb elastsete vibratsioonilainete emissioonil defektide, samuti koormatavate konstruktsiooni osade kaudu. Määratakse defektide olemasolu ja asukoht, pingete tase. akustilise materjali vea tuvastamise kiirgus

Velosümmeetriline meetod põhineb võnkekiiruste fikseerimisel, defektide mõjul laine levimiskiirusele ja lainetee pikkusele materjalis. Impedantsi meetod põhineb defektipiirkonna laine sumbumise muutuste analüüsil. Vabavõnke meetod analüüsib konstruktsiooni loomulike vibratsioonide sagedusspektrit pärast selle löömist.

Ultrahelimeetodi rakendamisel on emitterid ja vastuvõtjad (või otsijad) ultraheli vibratsiooni ergastamiseks ja vastuvõtmiseks. Need on valmistatud sama tüüpi ja kujutavad amortisaatorisse 2 asetatud piesoelektrilist plaati 1, mis summutab vaba vibratsiooni ja kaitseb piesoelektrilist plaati (joonis 1).

Riis. üks. Otsijate kujundused ja nende paigaldamise skeemid:

a - tavalise otsija (vibratsiooni kiirgaja või vastuvõtja) diagramm; b - leidja skeem ultrahelilainete sisendiks pinna suhtes nurga all; c - kaheelemendilise leidja diagramm; g - emitterite ja vastuvõtjate koaksiaalne asend otsast lõpuni sondeerimisega; d - sama, diagonaalne; e - pinnasondeerimine; g - kombineeritud sondeerimine; 1 - piesoelektriline element; 2 -- siiber; 3 -- kaitsja; 4 - määre kontaktile; 5 - uuritav proov; 6 - keha; 7 - järeldused; 8 - prisma lainete nurga all sisestamiseks; 9 -- jaotusekraan; 10 -- emitterid ja vastuvõtjad;

Ultrahelilained peegelduvad, murduvad ja hajuvad vastavalt optika seadustele. Neid omadusi kasutatakse vibratsiooni püüdmiseks paljudes mittepurustavates katsemeetodites. Sellisel juhul kasutatakse materjali uurimiseks etteantud suunas kitsalt suunatud lainekiirt. Võnkumiste emitteri ja vastuvõtja asend võib olenevalt uuringu eesmärgist olla uuritava struktuuri suhtes erinev (joon. 1, d-g).

On välja töötatud arvukalt seadmeid, milles kasutatakse ülaltoodud ultraheli vibratsiooni meetodeid. Ehitusuuringute praktikas kasutatakse seadmeid GSP UK14P, Beton-12, UF-10 P, UZD-MVTU, GSP UK-YUP jne. Seadmed "Betoon" ja UK on valmistatud transistoridel ja eristuvad nende väikesest poolest. kaal ja mõõtmed. Ühendkuningriigi instrumendid määravad laine levimise kiiruse või aja.

Ultraheli vibratsioonid tahketes ainetes jagunevad piki-, põiki- ja pinnapealseteks (joon. 2, a).

Riis. 2.

a - ultraheli piki-, põiki- ja pinnalained; b, c - varjumeetod (defekt väljaspool tsooni ja sondeerivas tsoonis); 1 -- vibratsiooni suund; 2 - lained; 3 - generaator; 4 - emitter; 5 -- vastuvõtja; 6 - võimendi; 7 -- indikaator; 8 katseproov) 9 - defekt

Võnkeparameetrite vahel on sõltuvused

Seega on materjali füüsikalised ja mehaanilised omadused seotud vibratsiooniparameetritega. Mittepurustavate katsemeetodite puhul kasutatakse seda seost. Vaatleme ultraheliuuringu lihtsaid ja laialdaselt kasutatavaid meetodeid: varju- ja kajameetodeid.

Defekti tuvastamine varimeetodil toimub järgmiselt (vt joonis 2, b): generaator 3 kiirgab pidevalt vibratsiooni läbi emitteri 4 uuritavasse materjali 8 ja selle kaudu vibratsioonivastuvõtjasse 5. defekt 9, vastuvõtja 5 tajub vibratsiooni peaaegu ilma sumbuta ja registreeritakse läbi võimendi 6 indikaatori 7 (ostsilloskoop, voltmeeter). Defekt 9 peegeldab osa vibratsioonienergiast, varjutades seega vastuvõtjat 5. Vastuvõetud signaal väheneb, mis näitab defekti olemasolu. Varjumeetod ei võimalda määrata defekti sügavust ja nõuab kahepoolset juurdepääsu, mis piirab selle võimalusi.

Vigade tuvastamine ja paksuse mõõtmine kajaimpulssmeetodil toimub järgmiselt (joonis 3): generaator 1 saadab lühikesed impulsid proovile 4 läbi emitteri 2 ja ootel skaneerimine ostsilloskoobi ekraanil võimaldab näha saadetud impulssi 5 Pärast impulsi saatmist lülitub emitter vastu võtma peegeldunud laineid. Ekraanil jälgitakse konstruktsiooni vastasküljelt peegelduvat alumist signaali 6. Kui lainete teel on defekt, siis sellest peegelduv signaal jõuab vastuvõtjasse varem kui põhjasignaal. Seejärel on ostsilloskoobi ekraanil näha veel üks signaal 8, mis viitab konstruktsiooni defektile. Defekti sügavuse hindamiseks kasutatakse signaalide vahelist kaugust ja ultraheli levimiskiirust.

Riis. 3.

a - kaja meetod ilma defektita; 6 - sama, defektiga; prao sügavuse määramisel; g - paksuse määramine; 1 - generaator; 2 - emitter; 3 - peegeldunud signaalid; 4 - proov; 5 - saadetud impulss 6 - alumine impulss; 7 defekt; 8 -- keskmine impulss; 9 - pragu; 10 - poollaine

Betooni prao sügavuse määramisel paiknevad emitter ja vastuvõtja punktides A ja B prao suhtes sümmeetriliselt (joon. 3, c). Võnkumised punktist A punkti B tulevad mööda lühimat teed DIA \u003d V 4n + a2;

kus V on kiirus; 1H on katses määratud aeg.

Betooni defektide tuvastamisel ultraheliimpulssmeetodil kasutatakse sondeerimist ja pikisuunalist profileerimist. Mõlemad meetodid võimaldavad defekti tuvastada, muutes ultraheli pikisuunaliste lainete kiiruse väärtust defektse ala läbimisel.

Läbisondeerimismeetodit saab kasutada ka armatuuri olemasolul betoonis, kui on võimalik vältida varda enda sondeerimistee otsest ristumist. Ehitise lõigud häälitsetakse järjestikku ja märgitakse punktid koordinaatide ruudustikule ning seejärel võrdse kiirusega jooned - isokiirused või võrdse ajaga jooned - isohoorid, mida arvestades on võimalik eristada konstruktsiooni lõiku, millel on defekt. betoon (vähendatud kiiruste tsoon).

Pikiprofiili meetod võimaldab teostada defektide tuvastamist, kui emitter ja vastuvõtja asuvad samal pinnal (tee- ja lennuväljade katete defektoskoopia, vundamendiplaadid, monoliitsed põrandaplaadid jne). Selle meetodiga saab määrata ka betooni korrosioonikahjustuse sügavuse (pinnast).

Ühepoolse juurdepääsuga konstruktsiooni paksust saab määrata resonantsmeetodil, kasutades müügilolevaid ultraheli paksusmõõtureid. Pidevalt kiirgatakse konstruktsiooni ühelt küljelt ultraheli pikisuunalised vibratsioonid (joonis 2.4, d). Vastaspinnalt peegeldunud laine 10 läheb vastassuunas. Kui paksus H ja poollaine pikkus on võrdsed (või kui need väärtused korrutatakse), langevad otsesed ja peegeldunud lained kokku, mis põhjustab resonantsi. Paksus määratakse valemiga

kus V on laine levimise kiirus; / -- resonantssagedus.

Betooni tugevust saab määrata resonantsmeetodil töötava IAP amplituudisummutusmõõturi (joon. 2.5, a) abil. Konstruktsioonivibratsiooni ergutab võimas kõlar, mis asub konstruktsioonist 10–15 mm kaugusel. Vastuvõtja muudab konstruktsiooni vibratsioonid elektrilisteks vibratsioonideks, mida näidatakse ostsilloskoobi ekraanil. Sundvõnkumiste sagedust muudetakse sujuvalt, kuni see langeb kokku omavõnkumiste sagedusega ja saadakse resonants. Resonantssagedus registreeritakse generaatori skaalal. Katsetatava konstruktsiooni betoonile koostatakse eelnevalt kalibreerimiskõver, mille järgi määratakse betooni tugevus.

Joonis 4.

a - amplituudi sumbumise mõõturi üldvaade; b - tala loomulike pikisuunaliste vibratsioonide sageduse määramise skeem; c - tala loomuliku paindevibratsiooni sageduse määramise skeem; g - löögimeetodil testimise skeem; 1 - proov; 2, 3 -- emitter (ergutaja) ja vibratsiooni vastuvõtja; 4 - generaator; 5 - võimendi; 6 -- omavõnkumiste sageduse plokkregistreerimine; 7 - käivitussüsteem loendusimpulsi generaatori ja mikrostopperiga; 8 -- lööklaine

Painde-, piki- ja väändevibratsiooni sageduste määramisel paigaldatakse näidis 1, erguti 2 ja vibratsioonivastuvõtja 3 vastavalt joonisel fig 4, b, f. toodud skeemidele -15 korda suurem kui testitava elemendi omasagedus.

Betooni tugevust saab määrata löökmeetodil (joonis 4, d). Meetodit kasutatakse siis, kui konstruktsiooni pikkus on piisavalt pikk, kuna madal võnkesagedus ei võimalda saavutada suuremat mõõtetäpsust. Konstruktsioonile on paigaldatud kaks vibratsioonivastuvõtjat, mille vaheline kaugus (alus) on piisavalt suur. Vastuvõtjad on võimendite kaudu ühendatud käivitussüsteemi, loenduri ja mikrostopperiga. Pärast konstruktsiooni otsa tabamist jõuab lööklaine esimese vastuvõtjani 2, mis lülitab läbi võimendi 5 sisse ajaloenduri 7. Kui laine jõuab teise vastuvõtjani 3, siis ajalugemine peatub. Kiirus V arvutatakse valemi abil

V \u003d - kus a on alus; I-- põhitransiidiaeg.

Eesmärk: 1. Tutvuda peamiste ehitusmaterjalide omaduste uurimise meetoditega.

2. Analüüsida ehitusmaterjalide põhiomadusi.

1. Materjali tegeliku (absoluutse) tiheduse määramine

(püknomeetriline meetod) (GOST 8269)

Tegeliku tiheduse määramiseks võetakse purustatud ehitusmaterjalid: telliskivi, purustatud lubjakivi, paisutatud savikillustik, need purustatakse, lastakse läbi sõela, mille lahter on alla 0,1 mm, ja võetakse proov kaaluga 10 g (m). .

Iga proov valatakse puhtasse, kuivatatud püknomeetrisse (joonis 1) ja sinna valatakse destilleeritud vett sellises koguses, et püknomeeter ei oleks täidetud enam kui poolega selle mahust, seejärel raputatakse püknomeetrit, niisutades kogu pulbri. , asetatakse liivavannile ja sisu ei kuumutata.kaldasendis keema 15-20 minutit õhumullide eemaldamiseks.

Riis. 1 – Püknomeeter materjali tegeliku tiheduse määramiseks

Seejärel püknomeeter pühitakse, jahutatakse toatemperatuurini, märgile lisatakse destilleeritud vesi ja kaalutakse (m 1), misjärel püknomeeter vabastatakse sisust, pestakse, täidetakse märgini toatemperatuuril destilleeritud veega ja kaalutakse uuesti. (m 2). Märkmikusse koostatakse tabel, kuhu kantakse iga materjali massid ja järgnevad arvutused.

Materjali tegelik tihedus määratakse järgmise valemiga:

kus on pulbri proovi mass, g;

Püknomeetri mass koos proovi ja veega pärast keetmist, g;

Püknomeetri mass veega, g;

Vee tihedus on 1 g / cm3.

2. Korrapärase geomeetrilise kujuga proovi keskmise tiheduse määramine (GOST 6427)

Parem on määrata samade materjalide keskmine tihedus - telliskivi, lubjakivitükk ja paisutatud savikruus. Õige geomeetrilise kujuga (telliskivi) proovide maht määratakse geomeetriliste mõõtmetega vastavalt mustrile, mõõdetuna veaga kuni 0,1 mm. Iga lineaarne mõõde arvutatakse kolme mõõtmise aritmeetilise keskmisena. Proovid peavad olema kuivad.

Ebakorrapärase kujuga proovide maht määratakse väljatõrjutud veest, kukutades veega mõõtesilindrisse vajuva lubjakivi või kruusa tüki, millel on väljatõrjutud vedeliku mahu märk. 1 ml = 1 cm3.

Riis. 1 - Lineaarsete mõõtmete ja proovi mahu mõõtmine

prismad silinder

Keskmine tihedus määratakse järgmise valemiga:

kus on kuiva proovi mass, g;

Proovi maht, cm3.

Nr p / lk	Materjal	P, %
	telliskivi
	lubjakivi
	paisutatud savi
	ruut liiv

3. Materjali poorsuse määramine (GOST 12730.4)

Teades tellise, lubjakivi, paisutatud savikruusa tegelikku ja keskmist tihedust, määrake materjali poorsus P,%, vastavalt valemile:

kus on materjali keskmine tihedus, g/cm 3 või kg/m 3;

Materjali tegelik tihedus, g / cm 3 või kg / m 3.

Erinevate materjalide võrdlev tihedus on toodud lisas A. Tulemused kantakse tabelisse.

4. Puistetiheduse määramine (GOST 8269)

Puistematerjal (liiv, paisutatud savikruus, killustik) mahus, mis tagab katse kuivatamise konstantse kaaluni. Materjal valatakse 10 cm kõrguselt eelkaalutud mõõtesilindrisse (m) kuni koonuse moodustumiseni, mis eemaldatakse terasest joonlauaga sinu poole liikuvate servadega (ilma tihendamata), misjärel silinder koos. proov kaalutakse (m 1).

Riis. 3. Lehter liiva puistetiheduse määramiseks

1 - lehter; 2 - toed; 3 - siiber

Materjali puistetihedus määratakse järgmise valemiga:

kus on mõõtesilindri mass, g;

Prooviga mõõdetud silindri mass, g;

Mõõtesilindri maht, l.

Tulemused kantakse tabelisse.

5. Tühisuse määramine (GOST 8269)

Puistematerjali tühjus (V on tühi, %) määratakse, teades puistematerjali puiste- ja keskmist tihedust valemi järgi:

kus on materjali puistetihedus, kg/m 3 ;

Materjali keskmine tihedus, kg / m 3.

Kvartsliiva keskmist tihedust ei määrata, seda peetakse tõeseks - 2,65 g / cm 3.

6. Materjali niiskusesisalduse määramine (GOST 8269)

Materjali proov koguses 1,5 kg valatakse anumasse ja kaalutakse, seejärel kuivatatakse ahjus konstantse massini (seda tuleb eelnevalt teha). Õppetunnis õhuniiskuse määramiseks võite teha vastupidist: kaaluge anumasse suvaline kogus kuiva liiva ja tehke see suvaliselt märjaks, kaaluge uuesti, saades ja.

Niiskus W,% määratakse järgmise valemiga:

kus on märja proovi mass, g;

Proovi kaal kuivas olekus, g

Veeimavuse määramiseks võetakse kolm mis tahes kujuga proovi suurusega 40–70 mm või telliskivi ja määratakse maht. Puhastage proovid metallharjaga tolmust ja kuivatage konstantse kaaluni. Seejärel need kaalutakse ja asetatakse toatemperatuuril veega anumasse nii, et veetase anumas oleks vähemalt 20 mm proovide tipust kõrgemal. Selles asendis hoitakse proove 48 tundi. Pärast seda võetakse need veest välja, niiskus eemaldatakse pinnalt väljaväänatud niiske pehme lapiga ja iga proov kaalutakse.

Veeimavus massi järgi Wab,% määratakse järgmise valemiga:

Veeimavus mahu järgi W umbes,%, määratakse järgmise valemiga:

kus on proovi mass kuivas olekus, g;

Proovi mass pärast veega küllastamist, g;

Proovi maht loomulikus olekus, cm3.

Suhteline tihedus on määratletud järgmiselt:

Materjali veega küllastumise koefitsient määratakse järgmiselt:

Olles koos õpetajaga kõik näitajad välja arvutanud, saab õpilane individuaalse ülesande vastavalt kontroll nr 1 ülesannete valikutele.

7. Survetugevuse määramine (GOST 8462)

Survetugevus määratakse kuubikutel mõõtmetega 7,07 x 7,07 x 7,07 cm, 10 x 10 x 10 cm, 15 x 15 x 15 cm ja 20 x 20 x 20 cm Telliste ja talade paindetugevus (8) kontrollitakse esmalt. pooli testitakse kokkusurumiseks.

Survetugevuse määramiseks uuritakse, mõõdetakse ja katsetatakse hüdraulilisel pressil õige geomeetrilise kujuga näidiseid (talad, kuubikud, tellised). Asetage proov alusplaadi keskele ja vajutage seda pressi ülemise plaadiga, mis peab sobituma tihedalt piki proovi kogu esikülge. Katse ajal peab näidise koormus pidevalt ja ühtlaselt suurenema. Suurim survekoormus vastab katse ajal manomeetri maksimaalsele näidule.

Kuubikute survetugevuse testimisel peaks ebatasasuste kõrvaldamiseks saama kuubiku pealispind külgpinnaks.

Betooni kuubiproovide survetugevus R com, MPa määratakse järgmise valemiga:

kus on maksimaalne purunemiskoormus, kN;

Proovi ristlõikepindala (ülemise ja alumise külje pindala aritmeetiline keskmine), cm 2.

8. Lõpptugevuse määramine painutamisel. (GOST 8462)

Lõplik tugevus painutamisel määratakse proovide - talade abil, kasutades universaalset masinat MII-100, mis annab koheselt tugevuse märke tihedus kg / cm 2 või tellisel, kasutades hüdraulilist pressi kasutades rullid vastavalt joonisel 5 pakutud skeemile. Tuleb näidata tellise tugevuskatsed, seejärel määrata poolte survetugevus (9), tellise mark.

Riis. 4 - Testimismasin MII-100 ülima tugevuse määramiseks painutamisel

Joonis 5 – Painde ülitugevuse katsetamise skeem

Paindetugevus R painde, MPa, määratakse järgmise valemiga:

Tugede telgede vaheline kaugus, cm;

Proovi laius, cm;

Proovi kõrgus, cm.

Materjal
telliskivi
tala
kuubik

9. Konstruktsioonikvaliteedi koefitsiendi (materjali eritugevuse) määramine

Arvutuste tulemused registreerige tabelisse.

testi küsimused

1. Millised on ehitusmaterjalide peamised omadused, mis on konstruktsioonimaterjalide puhul olulised?

2. Milliseid tihedusi määratakse ehitusmaterjalidele, kuidas?

3. Mis on tegelik tihedus? Miks see on määratletud?

4. Mis on puistetihedus? Kuidas seda määratletakse ja miks?

5. Millist mahtu on vaja keskmise tiheduse määramiseks teada? Kuidas määrata killustiku ruumala?

6. Millise tihedusega on sama materjali puhul suurim arvavaldis, mis on väikseim? Miks?

7. Milliste materjalide puhul määratakse tühjus, kuidas see erineb poorsusest? Võrrelge kvartsliiva, tellise, paisutatud savikruusa või purustatud lubjakivi tegelikku, keskmist ja puistetihedust.

8. Milline on seos üldpoorsuse ja tiheduse vahel? Mis on poorsus?

9. Milline poorsus võib olla materjalis? Kuidas seda defineerida?

10. Kas poorsus mõjutab materjali niiskust? Mis on niiskus?

11. Mille poolest erineb niiskus veeimavusest? Milliseid omadusi saab veeimavust teades hinnata?

12. Kuidas määrata vee küllastuskoefitsienti? Mida ta iseloomustab?

13. Kuidas määrata pehmendustegurit? Milline on selle tähtsus õhu- ja hüdrauliliste sideainete jaoks?

14. Kas vee ja gaasi läbilaskvus muutub tiheduse muutumisel, kuidas? Millise poorsuse korral need näitajad suurenevad?

15. Kas poorsuse väärtus mõjutab materjali paisumise ja kahanemise ulatust? Mis on raku betooni kokkutõmbumine, mis on raske betoon?

16. Kas materjali tiheduse ja soojusjuhtivuse vahel on seos? Milline materjal on parim külma eest kaitsmiseks? Mis materjalist on tehtud elamute seinad?

17. Kas materjali niiskusesisaldus mõjutab soojusjuhtivuse koefitsienti? Miks?

18. Mis on betooni, terase, graniidi, puidu lineaarse soojuspaisumise koefitsient? Millal see oluline on?

19. Kas sillutusplaatide valmistamisel on võimalik kasutada materjale, mille K n = 1? Miks?

20. Mille poolest erineb poorsus tühjusest, millise valemiga need näitajad määratakse?

21. Kas on materjale, mille tegelik tihedus on võrdne keskmisega?

22. Miks tekivad tellisesse poorid, kas tellise moodustamise viis mõjutab nende arvu?

23. Kuidas suurendatakse tehiskivis poorsust, miks?

24. Mis põhjustab kokkutõmbumist, millistel materjalidel on seda rohkem: tihe või poorne?

25. Kas kokkutõmbumine sõltub materjali veeimavusest? Milline materjali struktuuris olev vesi ei aurustu?

26. Millistel proovidel määratakse sideainete, mörtide ja betoonide tugevus, millise valemiga arvutatakse tugevus, millistes ühikutes?

27. Millistest näitajatest sõltub tugevus, millistes konstruktsioonides on see maksimaalne?

28. Miks on mõne materjali paindetugevus suurem, teistel väiksem? Kuidas neid materjale nimetatakse?

29. Millistest omadustest sõltub külmakindlus?

30. Mida nimetatakse eripinnaks, kas niiskus sõltub sellest omadusest?

Labor nr 4

Kipsi sideained

Eesmärk: 1. Tutvuge ehituskipsi põhiomadustega.

2. Analüüsige ehituskipsi põhiomadusi.

1. lehekülg

Sissejuhatus.

Inimtsivilisatsioon kasutab kogu oma arengu jooksul, vähemalt materiaalses sfääris, pidevalt meie planeedil toimivaid keemilisi, bioloogilisi ja füüsikalisi seadusi, et rahuldada üht või teist oma vajadust. http://voronezh.pinskdrev.ru/ söögilauad voronežis.

Iidsetel aegadel juhtus see kahel viisil: teadlikult või spontaanselt. Loomulikult oleme huvitatud esimesest viisist. Keemiliste nähtuste teadliku kasutamise näide võib olla:

Juustu, hapukoore ja muude piimatoodete tootmiseks kasutatava piima hapnemine;

Mõnede seemnete (nt humala) kääritamine pärmi juuresolekul õlle saamiseks;

Mõnede lillede (magun, kanep) õietolmu sublimeerimine ja ravimite saamine;

Mõne puuvilja (peamiselt viinamarjade) mahla kääritamine, mis sisaldab palju suhkrut, mille tulemuseks on vein, äädikas.

Revolutsioonilised muutused inimelus viis sisse tulekahju. Inimene hakkas tuld kasutama toiduvalmistamiseks, keraamikas, metallide töötlemiseks ja sulatamiseks, puidu söeks töötlemiseks, toidu aurutamiseks ja talveks kuivatamiseks.

Aja jooksul tekib inimestel vajadus üha uute materjalide järele. Keemia andis nende loomisel hindamatut abi. Eriti suur on keemia roll puhaste ja ülipuhaste materjalide (edaspidi lühendatult SCM) loomisel. Kui uute materjalide loomisel on minu hinnangul liidripositsioonil endiselt füüsikalised protsessid ja tehnoloogiad, siis SCM-i tootmine on sageli keemiliste reaktsioonide abil efektiivsem ja produktiivsem. Ja ka materjale oli vaja kaitsta korrosiooni eest, see on tegelikult füüsikalis-keemiliste meetodite peamine roll ehitusmaterjalides. Füüsikalis-keemiliste meetodite abil uuritakse füüsikalisi nähtusi, mis tekivad keemiliste reaktsioonide käigus. Näiteks kolorimeetrilisel meetodil mõõdetakse värvi intensiivsust olenevalt aine kontsentratsioonist, konduktomeetrilises analüüsis mõõdetakse lahuste elektrijuhtivuse muutust jne.

Selles kokkuvõttes kirjeldatakse teatud tüüpi korrosiooniprotsesse ja nendega toimetulemise viise, mis on ehitusmaterjalide füüsikaliste ja keemiliste meetodite peamine praktiline ülesanne.

Füüsikalised ja keemilised analüüsimeetodid ja nende klassifikatsioon.

Füüsikalis-keemilised analüüsimeetodid (PCMA) põhinevad ainete füüsikaliste omaduste (näiteks valguse neeldumine, elektrijuhtivus jne) sõltuvuse kasutamisel nende keemilisest koostisest. Mõnikord on kirjanduses füüsikalised analüüsimeetodid PCMA-st eraldatud, rõhutades sellega, et PCMA puhul kasutatakse keemilist reaktsiooni, füüsikalistes aga mitte. Füüsikalisi analüüsimeetodeid ja FHMA-d, peamiselt lääne kirjanduses, nimetatakse instrumentaalseteks, kuna need nõuavad tavaliselt instrumentide, mõõteriistade kasutamist. Instrumentaalsetel analüüsimeetoditel on põhimõtteliselt oma teooria, mis erineb keemilise (klassikalise) analüüsi (titrimeetria ja gravimeetria) meetodite teooriast. Selle teooria aluseks on aine vastastikmõju energiavooluga.

PCMA kasutamisel aine keemilise koostise kohta teabe saamiseks puutub uuritav proov kokku mingisuguse energiaga. Olenevalt aines leiduva energia liigist toimub selle koostises olevate osakeste (molekulid, ioonid, aatomid) energiaseisundi muutumine, mis väljendub ühe või teise omaduse (näiteks värvuse, magnetiliste omaduste) muutumises. jne.). Selle omaduse muutuse registreerimisel analüütilise signaalina saadakse teavet uuritava objekti kvalitatiivse ja kvantitatiivse koostise või selle struktuuri kohta.

Perturbatsioonienergia tüübi ja mõõdetud omaduse (analüütilise signaali) järgi saab FHMA klassifitseerida järgmiselt (tabel 2.1.1).

Lisaks tabelis loetletutele on palju muid erasektori FHMA-sid, mis selle klassifikatsiooni alla ei kuulu.

Optilistel, kromatograafilistel ja potentsiomeetrilistel analüüsimeetoditel on suurim praktiline rakendus.

Tabel 2.1.1.

Häiringuenergia tüüp	Mõõdetud vara	Meetodi nimi	Meetodirühma nimi
Elektronide vool (elektrokeemilised reaktsioonid lahustes ja elektroodidel)	Pinge, potentsiaal	Potentsiomeetria	Elektrokeemiline
	Elektroodi polarisatsioonivool	Voltamperomeetria, polarograafia
	Praegune tugevus	Amperomeetria
	Vastupidavus, juhtivus	Konduktomeetria
	Takistus (vahelduvvoolu takistus, mahtuvus)	Ostsillomeetria, kõrgsagedusjuhtivuse mõõtmine
	Elektri kogus	Kulomeetria
	Elektrokeemilise reaktsiooni produkti mass	Elektrogravimeetria
	Dielektriline konstant	dielkomeetria
Elektromagnetiline kiirgus	Spektrijoone lainepikkus ja intensiivsus spektri infrapuna-, nähtavas ja ultraviolettkiirguses =10-3,10-8 m	Optilised meetodid (IR - spektroskoopia, aatomemissiooni analüüs, aatomabsorptsiooni analüüs, fotomeetria, luminestsentsanalüüs, turbidimeetria, nefelomeetria)	Spektraalne
	Sama, spektri röntgenipiirkonnas =10-8,10-11 m	Röntgenikiirguse fotoelektron, Augeri spektroskoopia