Fotokolorimeetria

Aine kontsentratsiooni kvantitatiivne määramine valguse neeldumise järgi spektri nähtavas ja ultraviolettkiirguse lähedal. Valguse neeldumist mõõdetakse fotoelektriliste kolorimeetritega.

Spektrofotomeetria (absorptsioon)... Füüsikalis-keemiline meetod lahuste ja tahkete ainete uurimiseks, mis põhineb ultraviolettkiirguse (200-400 nm), nähtava (400-760 nm) ja infrapuna (> 760 nm) spektripiirkonna neeldumisspektrite uurimisel. Peamine spektrofotomeetrias uuritav sõltuvus on langeva valguse neeldumise intensiivsuse sõltuvus lainepikkusest. Spektrofotomeetriat kasutatakse laialdaselt erinevate ühendite (kompleksid, värvained, analüütilised reaktiivid jne) struktuuri ja koostise uurimisel, ainete kvalitatiivseks ja kvantitatiivseks määramiseks (mikroelementide määramine metallides, sulamites, tehnilistes esemetes). Spektrofotomeetria seadmed – spektrofotomeetrid.

Absorptsioonspektroskoopia, uurib aatomite ja aine molekulide elektromagnetilise kiirguse neeldumisspektreid erinevates agregatsiooniseisundites. Valgusvoo intensiivsus selle läbimisel uuritavast keskkonnast väheneb kiirgusenergia muundamise tõttu aine erinevateks siseenergia vormideks ja (või) sekundaarse kiirguse energiaks. Aine neeldumisvõime sõltub aatomite ja molekulide elektronstruktuurist, samuti langeva valguse lainepikkusest ja polarisatsioonist, kihi paksusest, aine kontsentratsioonist, temperatuurist, elektri- ja magnetvälja olemasolust. Neelduvuse mõõtmiseks kasutatakse spektrofotomeetreid - valgusallikast koosnevaid optilisi seadmeid, proovide jaoks mõeldud kaamerat, monokromaatorit (prisma või difraktsioonvõre) ja detektorit. Detektori signaal registreeritakse pideva kõvera (neeldumisspektri) või tabelite kujul, kui spektrofotomeetril on sisseehitatud arvuti.

1. Bouguer-Lamberti seadus: kui keskkond on homogeenne ja saare kiht on langeva paralleelse valgusvooga risti, siis

I = I 0 exp (- kd),

kus vastavalt I 0 ja I-intensiivsus. langev ja valguse kaudu edastatav, d-kihi paksus, k-koefitsient. neeldumine, mis ei sõltu neelava kihi paksusest ja langeva kiirguse intensiivsusest. Iseloomustamiseks absorbeerida. võimeid kasutatakse laialdaselt koefitsiendiga. väljasuremine või valguse neeldumine; k "= k / 2,303 (cm -1) ja optiline tihedus A = log I 0 / I, samuti ülekande väärtus T = I / I 0. Seadusest kõrvalekalded on teada ainult ülisuure valgusvoo korral intensiivsus (laserkiirguse korral Koefitsient k sõltub langeva valguse lainepikkusest, kuna selle väärtuse määrab molekulide ja aatomite elektrooniline konfiguratsioon ning nende elektrooniliste tasemete vahelise ülemineku tõenäosus. Üleminekute kogum loob neeldumise (absorptsiooni) antud ainele iseloomulik spekter.

2. Õlle seadus: iga molekul või aatom, sõltumata teiste molekulide või aatomite suhtelisest asukohast, neelab sama osa kiirgusenergiast. Kõrvalekalded sellest seadusest näitavad dimeeride, polümeeride, assotsieerunud ühendite moodustumist, umbes keemia. neelavate osakeste vastastikmõju.

3. Bouguer-Lambert-Beeri kombineeritud seadus:

A = log (I 0 / I) = KLC

L on aatomiauru neelava kihi paksus

Absorptsioonspektroskoopia põhineb kasutamisel aine võime valgusenergiat valikuliselt (selektiivselt) neelata.

Absorptsioonspektroskoopiaga uuritakse ainete neeldumisvõimet. Neeldumisspekter (absorptsioonispekter) saadakse järgmiselt: aine (proov) asetatakse spektromeetri ja teatud sagedusvahemikuga elektromagnetilise kiirguse allika vahele. Spektromeeter mõõdab proovi läbiva valguse intensiivsust võrreldes esialgse kiirguse intensiivsusega antud lainepikkusel. Sel juhul on kõrge energiaga olek ka lühikese elueaga. Ultraviolettpiirkonnas muundatakse neeldunud energia tavaliselt tagasi valguseks; mõnel juhul võib see esile kutsuda fotokeemilisi reaktsioone. Tüüpiline vee ülekandespekter, mis registreeriti umbes 12 µm paksuses AgBr küvetis.

Neeldumisspektroskoopia, mis hõlmab infrapuna-, ultraviolett- ja NMR-spektroskoopia meetodeid, annab teavet keskmise molekuli olemuse kohta, kuid erinevalt massispektromeetriast ei võimalda tuvastada erinevat tüüpi molekule, mis võivad analüüsitavas proovis esineda. .

Paramagnetilise resonantsi neeldumisspektroskoopia on meetod, mida saab rakendada molekulide puhul, mis sisaldavad paaritute elektronidega aatomeid või ioone. Neeldumine toob kaasa magnetmomendi orientatsiooni muutumise üleminekul ühest lubatud asendist teise. Tegelik neeldumissagedus sõltub magnetväljast ja seetõttu saab välja muutes neeldumist määrata teatud mikrolainesageduse järgi.

Paramagnetilise resonantsi neeldumisspektroskoopia on meetod, mida saab rakendada molekulide puhul, mis sisaldavad paaritute elektronidega aatomeid või ioone. See toob kaasa magnetmomendi orientatsiooni muutumise üleminekul ühest lubatud asendist teise. Tegelik neeldumissagedus sõltub magnetväljast ja seetõttu saab välja muutes neeldumist määrata teatud mikrolainesageduse järgi.

Neeldumisspektroskoopias neelab madalamal energiatasemel olev molekul fotoni sagedusega v, mis arvutatakse võrrandi järgi, üleminekuga kõrgemale energiatasemele. Tavalises spektromeetris läbib kiirgus proovi, mis sisaldab kõiki infrapunapiirkonna sagedusi. Spektromeeter registreerib proovi läbinud energia hulga funktsioonina kiirgussagedusest. Kuna proov neelab ainult võrrandiga määratud sagedusega kiirgust, näitab spektromeetri salvesti ühtlast kõrget läbilaskvust, välja arvatud võrrandist määratud sageduste piirkond, kus vaadeldakse neeldumisribasid.

Neeldumisspektroskoopia määrab mistahes allika tekitatud elektromagnetilise kiirguse intensiivsuse muutuse, muutuse, mida täheldatakse kiirguse läbimisel ainet, mis seda neelab. Sel juhul interakteeruvad aine molekulid elektromagnetkiirgusega ja neelavad energiat.

Neeldumisspektroskoopia meetodit kasutatakse gaasi lisandi koguse määramiseks üksiku neeldumisjoone, joonte rühma või terve neeldumisriba mõõdetud alalt keskkonnas teatud teekonna läbinud kiirgusspektris. . Mõõdetud alasid võrreldakse sarnaste väärtustega, mis on arvutatud mõõdetud gaasi mõõdetud kogustega laboritingimustes saadud neeldumisspektrite andmete põhjal.

Absorptsioonspektroskoopias pikeneb eristatavate spektrite vaatlemiseks vajalik minimaalne eluiga, kui üleminekuenergia väheneb.

Absorptsioonspektroskoopia jaoks võib kasutada valget valgusallikat koos spektrograafiga, et saada fotograafiliselt salvestatud vaatlusspekter reaktsioonisüsteemis olevate neelduvate ühendite kohta. Muudel juhtudel saab spektrivahemiku skaneerimiseks kasutada fotoelektrilise detektoriga monokromaatorit. Paljudel uuritavatel lühiealistel vaheühenditel on piisavalt kõrge optiline neeldumine tänu lubatud elektroonilise dipooli ülemineku olemasolule kõrgemale energiatasemele. Sel juhul saab näiteks kolmikuid ergastatud olekuid jälgida nende triplett-triplet neeldumise järgi. Üldiselt, mida kitsamad on üksikud neeldumisribad, seda suurem on amplituud. Selle efekti tulemusena on aatomitel eraldatud eriti suure amplituudiga neeldumisjooned. Neeldumise kvantitatiivsetel mõõtmistel valitakse tavaliselt see lainepikkus, mille juures täheldatakse tugevat neeldumisriba ja sellele ei kattuta teiste ühendite neeldumisribasid.

Absorptsioonspektroskoopias ei piira meid mitte niivõrd lööklaine poolt kuumutatud uuritava gaasi optilised omadused, kuivõrd kiirgusallika omadused.

Absorptsioonspektroskoopia kasutamine on seotud uuritava aine väikeste koguste tarbimisega.

Kineetilise absorptsioonspektroskoopia meetod, mis katab spektri elektroonilise piirkonna, on hästi tuntud kui peamine meetod impulssfotolüüsi tulemusena tekkivate radikaalide, reaktiivide ja lõppproduktide kontsentratsioonide jälgimiseks. Seda meetodit hakati paljudes reaktiivlahendusseadmetes laialdaselt kasutama alles hiljuti. Madalate optiliste tiheduste tõttu on tundmatute keemiliste süsteemide triibuliste spektrite skaneerimine keeruline. See meetod sobib kõige paremini radikaalide uurimiseks, mille elektroonilised neeldumisspektrid on piisavalt täpselt määratud.

Absorptsioonspektroskoopia seadmetes läbib valgusallikast tulev valgus monokromaatorit ja langeb uuritava ainega küvetti. Praktikas määratakse uuritavat lahust ja lahustit või spetsiaalselt valitud võrdluslahust läbiva monokromaatilise valguse intensiivsuse suhe.

Absorptsioonspektroskoopia meetodi puhul läbib monokromaatilise valguse kiir lainepikkusega A ja sagedusega v läbi küveti pikkusega l (cm), mis sisaldab sobivas lahustis neelava ühendi kontsentratsiooni c (mol / l) lahust.

Aatomabsorptsioonspektroskoopias kasutatakse seda valgusallikat siiski ebaõiglaselt vähe. Kõrgsageduslampide eeliseks on valmistamise lihtsus, kuna lamp on tavaliselt väikeses koguses metalli sisaldav klaasist või kvartsist anum.

Leek on kõige levinum viis aine pihustamiseks. Aatomabsorptsioonspektroskoopias mängib leek sama rolli, mis leegi emissioonspektroskoopias, ainsa erinevusega, et viimasel juhul on leek ka vahend aatomite erutamiseks. Seetõttu on loomulik, et proovide leegi pihustamise tehnika aatomabsorptsioonspektranalüüsis kopeerib suures osas leegi emissiooni fotomeetria tehnikat.

Aatomabsorptsioonspektromeetria (AAS), aatomabsorptsioonanalüüs (AAA) - kvantitatiivse elementaaranalüüsi meetod, mis põhineb aatomabsorptsiooni (absorptsiooni) spektritel. Seda kasutatakse laialdaselt mineraalainete analüüsimisel erinevate elementide määramiseks.

Meetodi põhimõte põhineb asjaolul, et iga keemilise elemendi aatomitel on rangelt määratletud resonantssagedused, mille tulemusena nad kiirgavad või neelavad valgust just nendel sagedustel. See toob kaasa asjaolu, et spektroskoopis on spektrijooned (tumedad või heledad) nähtavad teatud kohtades, mis on igale ainele iseloomulikud. Joonte intensiivsus oleneb aine kogusest ja olekust. Kvantitatiivses spektraalanalüüsis määratakse uuritava aine sisaldus spektrites olevate joonte või ribade suhtelise või absoluutse intensiivsusega.

Aatomispektrid (absorptsioon või emissioon) saadakse aine muundamisel auruolekusse, kuumutades proovi temperatuurini 1000–10000 °C. Juhtivate materjalide emissioonianalüüsis kasutatakse aatomite ergastamise allikana sädet, vahelduvvoolukaare; proov asetatakse ühe süsinikelektroodi kraatrisse. Lahuste analüüsimiseks kasutatakse laialdaselt erinevate gaaside leeki või plasmat.

Meetodi eelised:

lihtsus,

Kõrge selektiivsus,

· Proovi koostise mõju analüüsitulemustele on väike.

· Kasumlikkus;

· Varustuse lihtsus ja kättesaadavus;

· Analüüsi kõrge jõudlus;

· Suure hulga sertifitseeritud analüüsitehnikate kättesaadavus.

Kirjandus AAS-meetodiga tutvumiseks

Meetodi piirangud- mitme elemendi samaaegse määramise võimatus lineaarsete kiirgusallikate kasutamisel ja reeglina proovide ülekandmise vajadus lahusesse.

Laboris XCMA AAS meetodit on kasutatud üle 30 aasta. Tema abiga on kindlaks määratud CaO, MgO, MnO, Fe 2 O 3, Ag, lisandijäägid; leegifotomeetriline meetod - Na 2 O, K 2 O.

Aatomabsorptsiooni analüüs(aatomabsorptsioonspektromeetria), suuruste meetod. elementanalüüs aatomabsorptsiooni (absorptsiooni) spektrite järgi.

Meetodi põhimõte: Kiirgus vahemikus 190-850 nm lastakse läbi pihusti abil saadud proovi aatomiaurude kihi (vt allpool). Valguskvantide neeldumise (footoni neeldumise) tulemusena lähevad aatomid ergastatud energiaolekutesse. Need üleminekud aatomispektrites vastavad nn. sellele elemendile iseloomulikud resonantsjooned. Elemendi kontsentratsiooni mõõt on optiline tihedus või aatomneeldumine:

A = lg (I 0 / I) = KLC (vastavalt Bouguer-Lambert-Beeri seadusele),

kus I 0 ja I on vastavalt allikast lähtuva kiirguse intensiivsus enne ja pärast aatomiauru neelava kihi läbimist.

K-proportsionaalsuse koefitsient (elektroonilise ülemineku tõenäosuse koefitsient)

L on aatomiauru neelava kihi paksus

С - määratava elemendi kontsentratsioon

Skemaatiline diagramm leegi aatomabsorptsioonspektromeeter: 1-kiirgusallikas; 2-leek; 3-ühevärvilised mäed; 4-fotokordisti; 5-registreerimis- või näiduseade.

Seadmed aatomiabsorptsiooni analüüsiks- aatomabsorptsioonspektromeetrid - täppis-kõrgautomaatsed seadmed, mis tagavad mõõtmistingimuste reprodutseeritavuse, proovide automaatse sisestamise ja mõõtmistulemuste registreerimise. Mõnel mudelil on sisseehitatud mikroarvutid. Näitena on joonisel ühe spektromeetri diagramm. Spektromeetrites on joonkiirguse allikaks kõige sagedamini neooniga täidetud üheelemendilised õõneskatoodlambid. Mõne väga lenduva elemendi (Cd, Zn, Se, Te jne) määramiseks on mugavam kasutada kõrgsageduslikke elektroodideta lampe.

Analüüsitava objekti viimine pihustatud olekusse ning kindla ja reprodutseeritava kujuga neelava aurukihi moodustamine toimub pihustis - tavaliselt leegis või toruahjus. Naib. kasutatakse sageli atsetüleeni ja õhu segude leeki (maksimaalne temperatuur 2000 ° C) ja atsetüleeni N2O (2700 ° C). Piki seadme optilist telge paigaldatakse neelava kihi pikkuse suurendamiseks 50-100 mm pikkuse ja 0,5-0,8 mm laiuse piluotsikuga põleti.

Torukujulised takistusahjud on enamasti valmistatud tihedast grafiidist. Aurude difusiooni välistamiseks läbi seinte ja vastupidavuse suurendamiseks kaetakse grafiittorud gaasikindla pürosüsiniku kihiga. Max t-ra kuumutamine ulatub 3000 ° C-ni. Vähem levinud on õhukeseseinalised toruahjud tulekindlatest metallidest (W, Ta, Mo), kvartsist nikroomsoojendiga. Grafiit- ja metallahjude kaitsmiseks õhus põlemise eest asetatakse need poolhermeetilistele või suletud kambritesse, mille kaudu puhutakse inertgaasi (Ar, N2).

Proovide sisestamine leegi või ahju neelduvatsooni toimub erineval viisil. Lahused pihustatakse (tavaliselt leeki) pneumaatiliste nebulisaatorite, harvem ultraheli pihustite abil. Esimesed on lihtsamad ja töös stabiilsemad, kuigi on saadud aerosooli dispersiooniastmelt teisele madalamad. Leeki siseneb ainult 5-15% väikseimatest aerosoolipiiskadest ja ülejäänud sõelutakse segamiskambrisse välja ja juhitakse äravoolu. Max tahkete ainete kontsentratsioon lahuses on tavaliselt alla 1%. Vastasel juhul tekib põleti otsikusse intensiivne soolade sadestumine.

Lahuste kuivade jääkide termiline aurustamine on peamine meetod proovide viimiseks toruahjudesse. Sellisel juhul aurustatakse proovid kõige sagedamini ahju sisepinnalt; proovilahus (5-50 μl) süstitakse mikropipeti abil läbi toru seinas oleva doseerimisava ja kuivatatakse 100 °C juures. Proovid aga aurustuvad seintelt koos neelava kihi temperatuuri pideva tõusuga, mis põhjustab tulemuste ebastabiilsust. Konstantse ahju temperatuuri tagamiseks aurustamise hetkel viiakse proov süsinikelektroodi (grafiitelement), grafiittiigli (Woodriffi ahju), metalli- või grafiidisondi abil eelsoojendatud ahju. Proovi saab aurustada platvormilt (grafiidiküna), mis on paigaldatud ahju keskele doseerimisava alla. Tulemus tähendab. platvormi temperatuuri mahajäämus kiirusega umbes 2000 K / s kuumutatud ahju temperatuurist, aurustumine toimub siis, kui ahi saavutab peaaegu püsiva temperatuuri.

Lahuste tahkete ainete või kuivade jääkide leeki viimiseks kasutatakse grafiidist või tulekindlast metallist valmistatud vardaid, niite, paate, tiigleid, mis asetatakse seadme optilise telje alla, nii et prooviaurud sisenevad leegivooluga neeldumistsooni. gaasid. Mõnel juhul soojendatakse grafiidiaurusteid täiendavalt elektrivooluga. Karusnaha välistamiseks. pulbriproovide kadu kuumutamisel, kasutatakse silindrilise kapsli tüüpi aurustajaid, mis on valmistatud poorsest grafiidist.

Mõnikord töödeldakse proovilahuseid reaktsioonianumas redutseerivate ainete, kõige sagedamini NaBH4 juuresolekul. Sel juhul destilleeritakse ära näiteks Hg elementaarsel kujul, As, Sb, Bi jne hüdriididena, mis viiakse pihustisse inertgaasi vooluga. Kiirguse monokromatiseerimiseks kasutatakse prismasid või difraktsioonivõresid; sel juhul saavutatakse eraldusvõime 0,04 kuni 0,4 nm.

Aatomabsorptsioonanalüüsis on vaja välistada pihusti kiirguse superpositsioon valgusallika kiirgusele, võtta arvesse viimase heleduse võimalikku muutust, osalisest hajumisest ja neeldumisest põhjustatud spektraalseid häireid pihustis. valgust tahkete osakeste ja proovi võõrkomponentide molekulide poolt. Selleks kasuta näiteks erinevaid tehnikaid. allika kiirgust moduleeritakse sagedusega, millele ligikaudu salvestusseade on häälestatud, kasutatakse kahekiirskeemi või kahe valgusallikaga optilist skeemi (diskreetse ja pideva spektriga). naib. efektiivne skeem põhineb Zeemani poolitamisel ja spektrijoonte polarisatsioonil pihustis. Sel juhul edastatakse valgus läbi neelduva kihi, mis on magnetväljaga risti polariseeritud, mis võimaldab sadu kordi nõrgemate signaalide mõõtmisel arvesse võtta mitteselektiivseid spektraalseid häireid, mis ulatuvad väärtuseni A = 2.

Aatomabsorptsioonanalüüsi eelisteks on lihtsus, kõrge selektiivsus ja proovi koostise vähene mõju analüüsitulemustele. Meetodi piirangud on mitme elemendi samaaegse määramise võimatus lineaarsete kiirgusallikate kasutamisel ja reeglina vajadus proovide ülekandmiseks lahusesse.

Aatomabsorptsioonanalüüsi kasutatakse umbes 70 elemendi (peamiselt metallide) määramiseks. Gaase ja mõningaid muid mittemetalle, mille resonantsjooned asuvad spektri vaakumpiirkonnas (lainepikkus alla 190 nm), ei tuvastata. Grafiitahju kasutades on võimatu määrata Hf, Nb, Ta, W ja Zr, mis moodustavad süsinikuga vähelenduvaid karbiide. Enamiku elementide avastamispiirid lahustes leegis, grafiitahjus pihustamisel on 100-1000 korda madalamad. Viimasel juhul on absoluutsed avastamispiirid 0,1-100 pg.

Suhteline standardhälve optimaalsetes mõõtmistingimustes ulatub leegi puhul 0,2-0,5% ja ahju puhul 0,5-1,0%. Automaatrežiimis võimaldab leekspektromeeter analüüsida kuni 500 proovi tunnis ja grafiitahjuga spektromeeter kuni 30 proovi. Mõlemat võimalust kasutatakse sageli koos pre. eraldamine ja kontsentreerimine ekstraheerimise, destilleerimise, ioonivahetuse, kromatograafia abil, mis mõnel juhul võimaldab kaudselt määrata mõningaid mittemetalle ja orgaanilisi ühendeid.

Aatomabsorptsioonanalüüsi meetodeid kasutatakse ka mõne füüsika mõõtmiseks. ning füüsikalised ja keemilised. kogused - aatomite difusioonikoefitsient gaasides, gaasilise keskkonna temperatuurid, elementide aurustumissoojused jne; molekulide spektrite uurimiseks, ühendite aurustumise ja dissotsiatsiooniga seotud protsesside uurimiseks.

Materjalide omadused on suuresti määratud nende koostise ja pooride struktuuriga. Seetõttu on soovitud omadustega materjalide saamiseks oluline omada selget arusaama struktuuri moodustumise protsessidest ja tekkivatest neoplasmidest, mida uuritakse mikro- ja molekulaar-ioonsel tasandil.

Kõige tavalisemaid füüsikalis-keemilisi analüüsimeetodeid käsitletakse allpool.

Petrograafilist meetodit kasutatakse erinevate materjalide uurimiseks: tsemendiklinker, tsementkivi, betoon, klaas, tulekindlad materjalid, räbu, keraamika jne. Valgusmikroskoopia meetod on suunatud igale mineraalile iseloomulike optiliste omaduste määramisele, mis määratakse selle mineraali järgi. sisemine struktuur. Mineraalide peamised optilised omadused on valguse murdumisnäitajad, kaksikmurdumine, teljelisus, optiline märk, värvus jne. On mitmeid modifikatsioone
see meetod: polariseeriv mikroskoopia on ette nähtud proovide uurimiseks pulbrite kujul spetsiaalsetes sukeldusseadmetes (keelekümblusvedelikel on teatud valguse murdumise näitajad); läbiva valguse mikroskoopia - materjalide läbipaistvate lõikude uurimiseks; mikroskoopia poleeritud sektsioonide peegeldunud valguses. Nende uuringute jaoks kasutatakse polariseerivaid mikroskoope.

Peenkristallilise massi uurimiseks kasutatakse elektronmikroskoopiat. Kaasaegsetel elektronmikroskoobidel on kasulik suurendus kuni 300 000 korda, mis võimaldab näha osakesi suurusega 0,3–0,5 nm (1 nm = 10'9 m). Selline sügav tungimine väikeste osakeste maailma sai võimalikuks tänu elektronkiirte kasutamisele mikroskoopias, mille lained on kordades lühemad kui nähtav valgus.

Elektronmikroskoobi abil saate uurida: üksikute submikroskoopiliste kristallide kuju ja suurust; kristallide kasvu ja hävitamise protsessid; difusiooniprotsessid; faasimuutused kuumtöötlemisel ja jahutamisel; deformatsiooni ja hävitamise mehhanism.

Viimasel ajal on hakatud kasutama skaneerivaid (skaneerivaid) elektronmikroskoope. See on seade, mis põhineb televisiooni põhimõttel, et skaneerida uuritava proovi pinnal õhukest elektronide (või ioonide) kiirt. Elektronkiir interakteerub ainega, mille tulemusena tekib hulk füüsikalisi nähtusi, registreerides end kiirgusanduritega ja kandes signaale kineskoobile, saadakse proovipinna kujutisest ekraanil reljeefne pilt (joon. 1.1). ).

Röntgenanalüüs on meetod aine struktuuri ja koostise uurimiseks, uurides eksperimentaalselt röntgenkiirte difraktsiooni selles aines. Röntgenikiirgus on samasugune ristsuunaline elektromagnetiline võnkumine nagu nähtav valgus, kuid lühemate lainetega (lainepikkus 0,05-0,25 10 "9 m) Need saadakse röntgentorus katoodielektronide kokkupõrke tulemusena anoodiga. suur erinevus Röntgenikiirguse kasutamine kristalsete ainete uurimisel põhineb sellel, et selle lainepikkus on võrreldav aatomitevaheliste kaugustega aine kristallvõres, mis on röntgenikiirguse loomulik difraktsioonvõre.

Iga kristallilist ainet iseloomustab röntgendifraktsioonimustris oma spetsiifiliste joonte komplekt. Sellel põhineb kvalitatiivne röntgenfaasianalüüs, mille ülesandeks on määrata (identifitseerida) materjalis sisalduvate kristallfaaside iseloom. Polümineraalproovi pulberröntgendifraktsioonimustrit võrreldakse kas koostisosade mineraalide röntgendifraktsioonimustritega või tabeliandmetega (joonis 1.2).

68 64 60 56 52 48 44 40 36 32 28 24 20 16 12 8 4

Riis. 1.2. Proovide röntgendifraktsioonimustrid: a) tsement; b) tsemendikivi

Röntgenfaasianalüüsi kasutatakse tooraine ja valmistoodete kontrollimiseks, tehnoloogiliste protsesside vaatlemiseks, samuti defektoskoopiaks.

Ehitusmaterjalide mineraalse faasi koostise (DTA) määramiseks kasutatakse diferentsiaaltermoanalüüsi. Meetod põhineb asjaolul, et materjalis toimuvaid faasimuutusi saab hinnata nende transformatsioonidega kaasnevate termiliste mõjude järgi. Aine füüsikaliste ja keemiliste protsesside käigus võib soojuse kujul energia neelduda või sellest vabaneda. Soojuse neeldumisega toimuvad näiteks sellised protsessid nagu dehüdratsioon, dissotsiatsioon, sulamine – need on endotermilised protsessid.

Soojuse vabanemisega kaasneb oksüdatsioon, uute ühendite teke, üleminek amorfsest olekust kristallisse olekusse – need on eksotermilised protsessid. DTA seadmed on derivatograafid, mis analüüsi käigus salvestavad neli kõverat: lihtsad ja diferentsiaalküttekõverad ning vastavalt kaalulanguskõverad. DTA olemus seisneb selles, et materjali käitumist võrreldakse standardiga – ainega, mis ei läbi mingeid termilisi muutusi. Endotermilised protsessid annavad termogrammidel süvendeid ja eksotermilised - piigid (joonis 1.3).

Spektraalanalüüs on füüsikaline meetod ainete kvalitatiivseks ja kvantitatiivseks analüüsiks, mis põhineb nende spektrite uurimisel. Ehitusmaterjalide uurimisel kasutatakse peamiselt infrapuna (IR) spektroskoopiat, mis põhineb uuritava aine interaktsioonil elektromagnetkiirgusega infrapunapiirkonnas. IR-spektrid on seotud aatomite võnkeenergiaga ja molekulide pöörlemisenergiaga ning on iseloomulikud aatomite rühmade ja kombinatsioonide määramiseks.

Instrumendid-spektrofotomeetrid võimaldavad automaatselt registreerida infrapunaspektreid (joon. 1.4).

a) tsemendikivi ilma lisandita; b) tsemendikivi lisandiga

Lisaks nendele meetoditele on ka teisi, mis võimaldavad määrata ainete eriomadusi. Kaasaegsed laborid on varustatud paljude arvutiseadmetega, mis võimaldavad peaaegu kõigi materjalide mitmefaktorilist kompleksanalüüsi.

Kõrgõzstani Vabariigi haridusministeerium

Vene Föderatsiooni haridusministeerium

Kõrgõzstani-Vene slaavi ülikool

Arhitektuuri-, disaini- ja ehitusteaduskond

abstraktne

Teema kohta :

"Füüsikaliste ja keemiliste uurimismeetodite roll ehitusmaterjalides"

Lõpetanud: Mihhail Podyachev gr. PGS 2-07

Kontrollinud: Dzhekisheva S.D.

Plaan

1. Sissejuhatus ……………………………………………………………………. …… lk. 3

4. Ehitusmaterjalide korrosiooniprotsesside tunnused…. lk 9-13

5. Ehitusmaterjalide korrosiooniuuringute füüsikalis-keemilised meetodid ……………… lk. 13-15

6. Ehitusmaterjalide korrosiooni eest kaitsmise meetodid …………………… lk. 15

7. Füüsikalistel ja keemilistel meetoditel põhineva korrosiooniuuringute tulemused ……… lk. 16-18

8. Korrosiooniuuringute uuenduslikud meetodid …………………………… lk. 18-20

9. Järeldus …………………………………………………………………… lk. kakskümmend

10. Viited …………………………………………………………… lk 21

Sissejuhatus.

Inimtsivilisatsioon kasutab kogu oma arengu jooksul, vähemalt materiaalses sfääris, pidevalt meie planeedil kehtivaid keemilisi, bioloogilisi ja füüsikalisi seadusi, et rahuldada üht või teist oma vajadust.

Iidsetel aegadel juhtus see kahel viisil: teadlikult või spontaanselt. Oleme loomulikult huvitatud esimesest teest. Keemiliste nähtuste tahtliku kasutamise näideteks on:

-

juustu, hapukoore ja muude piimatoodete valmistamiseks kasutatav hapupiim;

-

teatud seemnete, näiteks humala kääritamine pärmi juuresolekul õlle saamiseks;

-

osade lillede õietolmu sublimatsioon (magun, kanep) ja narkootikumide saamine;

-

osade puuviljade (peamiselt viinamarjade) mahla kääritamine, mis sisaldab palju suhkrut, mille tulemuseks on vein, äädikas.

Tuli tõi inimelus kaasa revolutsioonilised muutused. Inimene hakkas tuld kasutama toiduvalmistamiseks, keraamikas, metallide töötlemiseks ja sulatamiseks, puidu söeks töötlemiseks, toidu aurutamiseks ja talveks kuivatamiseks.

Aja jooksul tekib inimestel vajadus üha uute materjalide järele. Keemia andis nende loomisel hindamatut abi. Eriti suur on keemia roll puhaste ja ülipuhaste materjalide (edaspidi lühendatult SCHM) loomisel. Kui uute materjalide loomisel on minu hinnangul liidripositsioonil endiselt füüsikalised protsessid ja tehnoloogiad, siis HFM-i saamine on sageli efektiivsem ja produktiivsem keemilisi reaktsioone kasutades. Ja ka oli vajadus kaitsta materjale korrosiooni eest ja see on tegelikult füüsikalis-keemiliste meetodite peamine roll ehitusmaterjalides.Füüsikalis-keemilisi meetodeid kasutatakse keemiliste reaktsioonide käigus toimuvate füüsikaliste nähtuste uurimiseks. Näiteks kolorimeetrilisel meetodil mõõdetakse värvi intensiivsust olenevalt aine kontsentratsioonist, konduktomeetrilises analüüsis mõõdetakse lahuste elektrijuhtivuse muutust jne.

Selles essees kirjeldatakse teatud tüüpi korrosiooniprotsesse ja nende vastu võitlemise viise, mis on ehitusmaterjalide füüsikalis-keemiliste meetodite peamine praktiline ülesanne.

Füüsikalis-keemilised analüüsimeetodid ja nende klassifikatsioon.

Füüsikalis-keemilised analüüsimeetodid (PCMA) põhinevad ainete füüsikaliste omaduste (näiteks valguse neeldumine, elektrijuhtivus jne) sõltuvuse kasutamisel nende keemilisest koostisest. Mõnikord on kirjanduses füüsikalised analüüsimeetodid PCMA-st eraldatud, rõhutades sellega, et PCMA puhul kasutatakse keemilist reaktsiooni, füüsikalistes aga mitte. Füüsikalisi analüüsimeetodeid ja FHMA-d, peamiselt lääne kirjanduses, nimetatakse instrumentaalseteks, kuna need nõuavad tavaliselt instrumentide, mõõteriistade kasutamist. Instrumentaalsetel analüüsimeetoditel on üldiselt oma teooria, mis erineb keemilise (klassikalise) analüüsi (titrimeetria ja gravimeetria) meetodite teooriast. Selle teooria aluseks on aine vastastikmõju energiavooluga.

PCMA kasutamisel aine keemilise koostise kohta teabe saamiseks puutub uuritav proov kokku teatud tüüpi energiaga. Olenevalt aines leiduva energia liigist toimub selle koostises olevate osakeste (molekulid, ioonid, aatomid) energiaseisundi muutus, mis väljendub ühe või teise omaduse (näiteks värvuse, magnetiliste omaduste jne) muutumises. .). Selle omaduse muutuse registreerimisel analüütilise signaalina saadakse teavet uuritava objekti kvalitatiivse ja kvantitatiivse koostise või selle struktuuri kohta.

Häireenergia tüübi ja mõõdetud omaduse (analüütilise signaali) järgi saab FCMA klassifitseerida järgmiselt (tabel 2.1.1).

Lisaks tabelis loetletutele on palju muid erasektori FHMA-sid, mis selle klassifikatsiooni alla ei kuulu.

Optilistel, kromatograafilistel ja potentsiomeetrilistel analüüsimeetoditel on suurim praktiline rakendus.

Tabel 2.1.1.

Häireenergia tüüp

Mõõdetud vara

Meetodi nimi

Meetodirühma nimi

Elektronvoog (elektrokeemilised reaktsioonid lahustes ja elektroodidel)

Pinge, potentsiaal

Potentsiomeetria

Elektrokeemiline

Elektroodi polarisatsioonivool

Voltamperomeetria, polarograafia

Praegune tugevus

Amperomeetria

Vastupidavus, juhtivus

Konduktomeetria

Takistus (vahelduvvoolu takistus, mahtuvus)

Ostsillomeetria, kõrgsagedusjuhtivuse mõõtmine

Elektri kogus

Kulomeetria

Elektrokeemilise reaktsiooni produkti mass

Elektrogravimeetria

Dielektriline konstant

Dielkomeetria

Elektromagnetiline kiirgus

Spektrijoone lainepikkus ja intensiivsus spektri infrapuna-, nähtavas ja ultraviolettkiirguses  = 10-3 ... 10-8 m

Optilised meetodid (IR - spektroskoopia, aatomemissiooni analüüs, aatomabsorptsiooni analüüs, fotomeetria, luminestsentsanalüüs, turbidimeetria, nefelomeetria)

Spektraalne

Sama, spektri röntgenipiirkonnas  = 10-8 ... 10-11 m

Röntgenikiirguse fotoelektron, Augeri spektroskoopia

Lõõgastusajad ja keemiline nihe

Tuumamagnet- (NMR) ja elektronide paramagnetiline (EPR) resonantsspektroskoopia

Temperatuur

Termiline analüüs

Soojus

Thermogravi – meetria

Soojuse kogus

Kalorimeetria

Entalpia

Termomeetriline analüüs (entalpimeetria)

Mehaanilised omadused

Dilatomeetria

Keemiliste ja füüsikaliste (van der Waalsi jõudude) vastastikmõjude energia

Elektrijuhtivus Soojusjuhtivus Ionisatsioonivool

Gaasi-, vedeliku-, sette-, ioonivahetus-, geelkromatograafia

Kromatograafiline

Võrreldes klassikaliste keemiliste meetoditega eristatakse PCMA-d madalama avastamispiiri, aja ja töömahukuse poolest. PCMA võimaldab teostada analüüsi distantsilt, automatiseerida analüüsiprotsessi ja teostada seda proovi hävitamata (mittepurustav analüüs).

Vastavalt määramismeetoditele eristatakse otsest ja kaudset FHMA-d. Otsestel meetoditel leitakse aine kogus mõõdetud analüütilise signaali otsesel teisendamisel aine koguseks (massiks, kontsentratsiooniks) seose võrrandi abil. Kaudsete meetodite puhul kasutatakse analüütilist signaali keemilise reaktsiooni lõpu tuvastamiseks (omamoodi indikaatorina) ja reaktsiooni sisenenud analüüdi kogus leitakse ekvivalentide seaduse abil, s.o. võrrandiga, mis ei ole otseselt meetodi nimetusega seotud.

Kvantitatiivse määramise meetodi järgi eristatakse standardseid ja standardseid instrumentaalseid analüüsimeetodeid.

Mittereferentsmeetodid põhinevad rangetel seaduspärasustel, mille valemi avaldis võimaldab mõõdetud analüütilise signaali intensiivsust ümber arvutada otse analüüdi koguses, kasutades ainult tabeliväärtusi. Selline seaduspärasus võib olla näiteks Faraday seadus, mis võimaldab elektrolüüsi voolu ja aja järgi kulomeetrilise tiitrimise teel arvutada analüüdi koguse lahuses. Mittestandardseid meetodeid on väga vähe, kuna iga analüütiline definitsioon on keerukate protsesside süsteem, milles on võimatu teoreetiliselt arvesse võtta paljude mõjutavate tegurite mõju analüüsitulemusele. Sellega seoses kasutavad nad analüüsides teatud tehnikaid, mis võimaldavad neid mõjusid katseliselt arvesse võtta. Levinuim võte on standardite kasutamine, s.o. ainete või materjalide näidised, mille määratud elemendi (või mitme elemendi) sisaldus on täpselt teada. Analüüsi käigus mõõdetakse uuritava proovi ja etaloni analüüti, võrreldakse saadud andmeid ning selle elemendi sisaldus analüüsitavas proovis arvutatakse standardis oleva elemendi teadaoleva sisalduse põhjal. Standardeid saab valmistada tööstuslikult (standardproovid, standardteras) või valmistada laboris vahetult enne analüüsi (võrdlusproovid). Kui standardproovidena kasutatakse keemiliselt puhtaid aineid (lisandid alla 0,05%), siis nimetatakse neid standardaineteks.

Praktikas tehakse instrumentaalsete meetoditega kvantitatiivseid määramisi kolmel viisil: kalibreerimisfunktsioon (standardseeria), standardid (võrdlus) või standardsed lisandid.

Töötades vastavalt kalibreerimisfunktsiooni meetodile, kasutades standardaineid või standardproove, saadakse hulk proove (või lahuseid), mis sisaldavad erinevas, kuid täpselt teadaolevas koguses analüüdi. Seda seeriat nimetatakse mõnikord standardseeriaks. Seejärel viiakse läbi selle standardseeria analüüs ja saadud andmetest arvutatakse tundlikkuse väärtus K (lineaarse kalibreerimisfunktsiooni korral). Seejärel mõõdetakse analüütilise signaali A intensiivsus katseobjektis ja arvutatakse soovitud komponendi kogus (mass, kontsentratsioon) seosvõrrandi /> abil või leitakse kalibreerimisgraafiku abil (vt joonis 2.1.1). .

Võrdlusmeetod (standardid) on rakendatav ainult lineaarse kalibreerimisfunktsiooni jaoks. Selle komponendi määramine viiakse läbi standardproovis (standardaine) ja saada

Seejärel määratakse see analüüsitavas objektis

Esimese võrrandi jagamine teisega kõrvaldab tundlikkuse

ja arvutada analüüsi tulemus

Standardsete lisamiste meetod on rakendatav ka ainult lineaarse kalibreerimisfunktsiooni puhul. Selle meetodi puhul analüüsitakse esmalt uuritava objekti proov ja saadakse />, seejärel lisatakse proovile teadaolev kogus (mass, lahuse maht) määratavat komponenti ning pärast analüüsi

Jagades esimese võrrandi teisega, K elimineeritakse ja saadakse analüüsitulemuste arvutamise valem:

Aine spekter saadakse sellele mõjudes temperatuuriga, elektronvooga, valgusvooga (elektromagnetenergiaga) teatud lainepikkusega (kiirgussagedusega) ja muul viisil. Löögienergia teatud väärtusel on aine võimeline minema ergastatud olekusse. Sel juhul toimuvad protsessid, mis viivad teatud lainepikkusega kiirguse ilmumiseni (tabel 2.2.1).

Elektromagnetkiirguse emissiooni, neeldumist, hajumist või murdumist võib pidada analüütiliseks signaaliks, mis kannab teavet aine kvalitatiivse ja kvantitatiivse koostise või selle struktuuri kohta. Kiirguse sageduse (lainepikkuse) määrab uuritava aine koostis ja kiirguse intensiivsus on võrdeline selle ilmumist põhjustanud osakeste arvuga, s.o. aine või segu komponendi kogus.

Iga analüüsimeetod ei kasuta tavaliselt aine kogu spektrit, mis hõlmab lainepikkuste vahemikku röntgenikiirgusest raadiolaineteni, vaid ainult teatud osa sellest. Spektrimeetodeid eristatakse tavaliselt selle meetodi jaoks kasutatava spektri lainepikkuste vahemiku järgi: ultraviolett (UV), röntgenikiirgus, infrapuna (IR), mikrolaineahi jne.

Meetodeid, mis töötavad UV-, nähtava- ja IR-vahemikus, nimetatakse optilisteks. Kõige enam kasutatakse neid spektrimeetodites spektri hankimise ja registreerimise seadmete võrdleva lihtsuse tõttu.

Aatomiemissioonianalüüs (AEA) põhineb aine aatomikoostise kvalitatiivsel ja kvantitatiivsel määramisel aine moodustavate aatomite emissioonispektrite saamise ja uurimise teel.

Pi AEA analüüsitud aine proov sisestatakse spektraalseadme ergastusallikasse. Ergastuse allikas läbib see proov keerukaid protsesse, mis seisnevad sulamises, aurustamises, molekulide dissotsiatsioonis, aatomite ionisatsioonis, aatomite ja ioonide ergastamises.

Ergastatud aatomid ja ioonid naasevad väga lühikese aja (~ 10-7-108 s) pärast spontaanselt ebastabiilsest ergastatud olekust normaalsesse või vahepealsesse olekusse. See toob kaasa valguse emissiooni sagedusega  ja spektrijoone ilmnemise.

Aatomiemissiooni üldskeemi saab esitada järgmiselt:

A + E  A *  A + h

Nende protsesside aste ja intensiivsus sõltub ergastusallika energiast (IV).

Levinumad IV-d on: gaasileek, kaare- ja sädelahendus, induktiivsidestatud plasma (ICP). Nende energiakarakteristikuks võib pidada temperatuuri.

Kvantitatiivne AEA põhineb seosel elemendi kontsentratsiooni ja selle spektrijoonte intensiivsuse vahel, mis määratakse Lomakini valemiga:

kus I on määratava elemendi spektrijoone intensiivsus; c - kontsentratsioon; a ja b on konstandid.

A ja b väärtused sõltuvad analüütilise joone IV omadustest, elementide kontsentratsioonide suhtest proovis, seetõttu määratakse sõltuvus /> tavaliselt iga elemendi ja proovi kohta empiiriliselt. Praktikas kasutatakse tavaliselt standardiga võrdlemise meetodit.

Kvantitatiivsetes määramistes kasutatakse peamiselt spektri salvestamise fotograafilist meetodit. Fotoplaadil saadud spektrijoone intensiivsust iseloomustab selle tumenemine:

kus S on fotoplaadi mustaks muutumise aste; I0 on valguse intensiivsus, mis läbib plaadi mustamata osa, ja I - läbi mustunud osa, s.o. spektrijoon. Spektrijoone tumenemise mõõtmine toimub võrreldes tausta mustaks muutumisega või võrreldes võrdlusjoone intensiivsusega. Saadud mustamise erinevus (S) on otseselt võrdeline kontsentratsiooni (de) logaritmiga:

Kolme etaloni meetodil pildistatakse ühele fotoplaadile kolme teadaoleva elementide sisaldusega etaloni spektrid ja analüüsitava proovi spekter. Mõõdetakse valitud joonte mustaks muutumist. Ehitatakse üles kalibreerimisgraafik, mille järgi leitakse uuritavate elementide sisu.

Sama tüüpi objektide analüüsi puhul kasutatakse konstantse graafi meetodit, mis on üles ehitatud suure hulga standardite järgi. Seejärel registreeritakse rangelt identsetes tingimustes proovi ja ühe standardi spekter. Standardi spektri abil kontrollitakse, kas graafik on nihkunud. Kui nihet pole, siis leitakse konstantse graafikult tundmatu kontsentratsioon ja kui on, siis võetakse nihke väärtus arvesse standardi spektri abil.

Kvantitatiivse AEA puhul on aluse sisalduse määramise viga 1-5% ja lisandit kuni 20%. Spektri registreerimise visuaalne meetod on kiirem, kuid vähem täpne kui fotograafiline.

Instrumentide osas saab AEA-d eristada visuaalse, fotograafilise ja fotoelektrilise registreerimise ning spektrijoonte intensiivsuse mõõtmisega.

Visuaalseid meetodeid (silmaga registreerimine) saab kasutada ainult spektrite uurimiseks lainepikkustega vahemikus 400 - 700 nm. Silma keskmine spektraalne tundlikkus on maksimaalne kollakasrohelise valguse puhul, mille lainepikkus on  550 nm. Visuaalselt on võimalik piisava täpsusega tuvastada joonte intensiivsuse võrdsust lähimate lainepikkustega või määrata heledaim joon. Visuaalsed meetodid jagunevad terasoskoopilisteks ja stülomeetrilisteks.

Stüloskoopiline analüüs põhineb analüüsitava elemendi (lisandi) spektrijoonte ja proovi põhielemendi spektri lähijoonte intensiivsuse visuaalsel võrdlusel. Näiteks teraste analüüsimisel võrreldakse tavaliselt lisandite ja raua spektrijoonte intensiivsust. Sel juhul kasutatakse eelnevalt teadaolevaid steloskoopilisi tunnuseid, mille puhul teatud analüüsitava elemendi kontsentratsioon vastab teatud analüütilise paari joonte intensiivsuse võrdsusele.

Stüloskoope kasutatakse ekspressanalüüsiks, mis ei nõua suurt täpsust.2-3 minutiga määratakse 6-7 elementi. Analüüsi tundlikkus on 0,01-0,1%. Analüüsiks kasutatakse nii statsionaarseid terasoskoope SL-3 ... SL-12 kui ka kaasaskantavaid SLP-1 ... SLP-4.

Stülomeetriline analüüs erineb steloskoopilisest analüüsist selle poolest, et analüütilise paari heledamat joont nõrgestatakse spetsiaalse seadme (fotomeetri) abil, kuni mõlema joone intensiivsused on võrdsed. Lisaks võimaldavad stülomeetrid tuua analüütilist joont ja võrdlusjoont vaateväljas lähemale, mis tõstab oluliselt mõõtmistäpsust. Analüüsiks kasutatakse stülomeetreid ST-1 ... ST-7.

Visuaalsete mõõtmiste suhteline viga on 1 - 3%. Nende puuduseks on spektri nähtava piirkonna piiratus, väsimus ja objektiivse analüüsi dokumentatsiooni puudumine.

Fotograafiameetodid põhinevad spektri fotograafilisel salvestamisel spetsiaalsete instrumentide, spektrograafide abil. Spektrograafide tööpiirkond on piiratud lainepikkusega 1000 nm, s.o. neid saab kasutada nähtavas piirkonnas ja UV-kiirguses. Spektrijoonte intensiivsust mõõdetakse nende kujutise mustaks muutumise astme järgi fotoplaadil või fotofilmil.

Ehituses kasutatavad ehitusmaterjalid ja -tooted, erinevate hoonete ja rajatiste rekonstrueerimine ja remont, jagunevad looduslikeks ja kunstlikud, mis omakorda jagunevad kaheks peamiseks kategooriad: esimesse kategooriasse kuuluvad: telliskivi, betoon, tsement, puit jt. Neid kasutatakse erinevate ehitiste elementide (seinad, põrandad, katted, põrandad). Teise kategooriasse - eriline otstarve: hüdroisolatsioon, soojusisolatsioon, akustiline jne. Peamised ehitusmaterjalide ja -toodete liigid on: kivi neist valmistatud looduslikud ehitusmaterjalid; anorgaanilised sideained ja orgaaniline; metsamaterjalid ja nendest valmistatud tooted; riistvara. V olenevalt ehitiste eesmärgist, ehitus- ja ekspluatatsioonitingimustest ning konstruktsioonid, valitakse sobivad ehitusmaterjalid, mis neil on teatud omadused ja kaitsevad omadused löökide eest neid erinevas väliskeskkonnas. Arvestades neid funktsioone, mis tahes konstruktsioon materjalil peavad olema teatud ehituslikud ja tehnilised omadused. Näiteks hoonete välisseinte materjal peaks olema kõige väiksem soojusjuhtivus

Ainete analüüsimeetodid

Röntgeni struktuurianalüüs

Röntgenstruktuurianalüüs on meetod kehade ehituse uurimiseks, kasutades röntgendifraktsiooni fenomeni, meetod aine struktuuri uurimiseks ruumis jaotuse ja analüüsitavale objektile hajuva röntgenkiirguse intensiivsuse järgi. . Difraktsioonimuster oleneb kasutatavate röntgenikiirte lainepikkusest ja objekti struktuurist. Aatomi struktuuri uurimiseks kasutatakse kiirgust, mille lainepikkus on aatomi suurusjärgus.

Röntgendifraktsioonanalüüsi meetoditega uuritakse metalle, sulameid, mineraale, anorgaanilisi ja orgaanilisi ühendeid, polümeere, amorfseid materjale, vedelikke ja gaase, valkude molekule, nukleiinhappeid jne. Röntgenstruktuurianalüüs on peamine meetod kristallide struktuuri määramiseks.

Kristallide uurimisel annab see kõige rohkem teavet. See on tingitud asjaolust, et kristallide struktuur on range perioodilisusega ja kujutab endast looduse enda loodud röntgenikiirguse difraktsioonivõret. Samas annab see väärtuslikku teavet ka vähem korrastatud struktuuriga kehade, nagu vedelikud, amorfsed kehad, vedelkristallid, polümeerid jt, uurimisel. Arvukate juba dešifreeritud aatomistruktuuride põhjal saab lahendada ka pöördprobleemi: polükristallilise aine, näiteks legeerterase, sulami, maagi, kuupinnase röntgendifraktsioonimustrist saab selle aine kristalse koostise määrata. st saab teha faasianalüüsi.

Röntgenstruktuurianalüüs võimaldab objektiivselt kindlaks teha kristalsete ainete struktuuri, sealhulgas selliste komplekssete ainete nagu vitamiinid, antibiootikumid, koordinatsiooniühendid jne. Kristalli täielik struktuuriuuring võimaldab sageli lahendada puhtalt keemilisi probleeme, näiteks keemilise valemi määramine või täpsustamine, sideme tüüp, molekulmass teadaoleva tiheduse juures või tihedus teadaoleva molekulmassi juures, sümmeetria ja Molekulide ja molekulaarsete ioonide konfiguratsioon.

Polümeeride kristalse oleku uurimiseks kasutatakse edukalt röntgenstruktuurianalüüsi. Röntgenstruktuurianalüüs annab väärtuslikku teavet ka amorfsete ja vedelate kehade uurimisel. Selliste kehade röntgendifraktsioonimustrid sisaldavad mitmeid hajutatud difraktsioonirõngaid, mille intensiivsus väheneb kiiresti suurenedes. Nende rõngaste laiuse, kuju ja intensiivsuse põhjal saab teha järeldusi lühiajalise järjestuse tunnuste kohta konkreetses vedelikus või amorfses struktuuris.

Röntgendifraktomeetrid "DRON"

Röntgeni fluorestsentsanalüüs (XRF)

Üks kaasaegseid spektroskoopilisi meetodeid aine uurimiseks selle elemendilise koostise saamiseks, s.o. selle elementaaranalüüs. XRF-meetod põhineb uuritava materjali röntgenkiirgusega kokkupuutel saadud spektri kogumisel ja sellele järgneval analüüsil. Kiiritamisel läheb aatom ergastatud olekusse, millega kaasneb elektronide üleminek kõrgematele kvanttasemetele. Aatom jääb ergastatud olekusse äärmiselt lühikeseks ajaks, suurusjärgus üks mikrosekund, misjärel naaseb vaiksesse asendisse (alusseisundisse). Sel juhul täidavad väliskestade elektronid kas tekkinud vabad kohad ning üleliigne energia eraldub footoni kujul või kantakse energia väliskestelt teisele elektronile (Auger elektron). Sel juhul kiirgab iga aatom fotoelektroni, mille energia on rangelt määratletud väärtusega, näiteks röntgenkiirgusega kiiritades kiirgab raud footoneid K? = 6,4 keV. Lisaks hinnatakse aine struktuuri energia ja kvantide arvu järgi.

Rönon võimalik teostada proovide üksikasjalik võrdlus mitte ainult elementide iseloomulike spektrite, vaid ka taustkiirguse (bremsstrahlung) intensiivsuse ja Comptoni hajumisribade kuju järgi. See omandab erilise tähenduse, kui kahe proovi keemiline koostis on kvantitatiivse analüüsi tulemuste põhjal sama, kuid proovid erinevad muude omaduste poolest, nagu tera suurus, kristalliidi suurus, pinna karedus, poorsus, niiskus, kristallisatsiooni olemasolu. vesi, poleerimiskvaliteet, pihustus paksus jne. Identifitseerimine toimub spektrite üksikasjaliku võrdluse alusel. Sel juhul ei ole vaja teada proovi keemilist koostist. Mis tahes erinevus võrreldavate spektrite vahel on ümberlükkamatu tõend selle kohta, et uuritav proov erineb standardist.

Seda tüüpi analüüs viiakse läbi siis, kui on vaja tuvastada kahe proovi koostis ja mõned füüsikalised omadused, millest üks on võrdluseks. Seda tüüpi analüüs on oluline kahe proovi koostise erinevuste otsimisel. Kasutusalad: raskmetallide määramine pinnases, setetes, vees, aerosoolides, pinnase, mineraalide, kivimite kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs, tooraine, tootmisprotsessi ja valmistoodete kvaliteedikontroll, pliivärvide analüüs, väärtuslike metallide kontsentratsioonide mõõtmine, õli ja kütuse saastatuse määramine , mürgiste metallide määramine toidu koostisosades, mikroelementide analüüs pinnases ja põllumajandussaadustes, elemendianalüüs, arheoloogiliste leidude dateerimine, maalide, skulptuuride uurimine, analüüsiks ja ekspertiisiks.

Tavaliselt ei ole proovide ettevalmistamine igat tüüpi röntgenfluorestsentsanalüüsi jaoks keeruline. Väga usaldusväärse kvantitatiivse analüüsi tegemiseks peab proov olema homogeenne ja tüüpiline ning selle mass ja suurus ei tohi olla väiksemad kui analüüsimeetodis nõutud. Metallid jahvatatakse, pulbrid purustatakse etteantud suurusega osakesteks ja pressitakse tablettideks. Kivimid legeeritakse klaasjaks (see välistab usaldusväärselt proovi ebahomogeensusega seotud vead). Vedelikud ja tahked ained asetatakse lihtsalt spetsiaalsetesse tassidesse.

Spektraalanalüüs

Spektraalanalüüs– füüsikaline meetod aine aatom- ja molekulaarkoostise kvalitatiivseks ja kvantitatiivseks määramiseks, mis põhineb selle spektrite uurimisel. S. füüsiline alus ja. - aatomite ja molekulide spektroskoopia, seda klassifitseeritakse analüüsi eesmärkide ja spektritüüpide järgi (vt Optilised spektrid). Atomic S. ja. (ACA) määrab proovi elementaarse koostise aatomi (ioonse) emissiooni- ja neeldumisspektri, molekulaarse S. a. (MSA) - ainete molekulaarne koostis, mis põhineb molekulaarsel neeldumisel, luminestsentsil ja Ramani hajumise spektritel. Emissioon S. ja. tekib aatomite, ioonide ja molekulide emissioonispektritest, mida ergastavad erinevad elektromagnetilise kiirguse allikad vahemikus γ-kiirgusest kuni mikrolaineni. Absorptiivne S. ja. läbi elektromagnetkiirguse neeldumisspektrite järgi analüüsitavate objektide poolt (aatomid, molekulid, aine erinevates agregatsiooniseisundites ioonid). Aatomispektrianalüüs (ASA) Emissioon ASA koosneb järgmistest põhiprotsessidest:

1. esindusliku valimi valimine, mis kajastab analüüsitava materjali keskmist koostist või määratud elementide lokaalset levikut materjalis;
2. proovi viimine kiirgusallikasse, mille käigus toimub tahkete ja vedelate proovide aurustumine, ühendite dissotsiatsioon ning aatomite ja ioonide ergastumine;
3. nende luminestsentsi teisendamine spektriks ja selle registreerimine (või visuaalne vaatlus) spektraalseadme abil;
4. saadud spektrite tõlgendamine elementide spektrijoonte tabelite ja atlaste abil.

Selles etapis lõpeb kvalitatiivne ACA. Kõige tõhusam on tundlike (nn "viimaste") joonte kasutamine, mis jäävad spektrisse määratava elemendi minimaalse kontsentratsiooniga. Spektrogramme vaadatakse mõõtemikroskoopidel, komparaatoritel, spektroprojektoritel. Kvalitatiivseks analüüsiks piisab, kui teha kindlaks määratud elementide analüütiliste joonte olemasolu või puudumine. Visuaalsel kontrollimisel joonte heleduse järgi saab anda ligikaudse hinnangu proovi teatud elementide sisaldusele.

Kvantitatiivne ASA tehakse proovi spektris kahe spektrijoone intensiivsuse võrdlemisel, millest üks kuulub määratavale elemendile ja teine ​​(võrdlusjoon) proovi põhielemendile, mille kontsentratsioon on teada, või elemendile, mis on spetsiaalselt sisestatud teadaolevas kontsentratsioonis ("sisestandard").

Aatomineeldumine S. ja.(AAA) ja aatomfluorestseeruv S. a. (AFA). Nende meetodite puhul muudetakse proov pihustis (leek, grafiittoru, stabiliseeritud RF-plasma või mikrolainelahendus) auruks. AAA puhul nõrgeneb seda paari läbivast diskreetse kiirguse allikast tulev valgus ja määratava elemendi joonte intensiivsuse nõrgenemise astet hinnatakse selle kontsentratsiooni järgi proovis. AAA tehakse spetsiaalsetel spektrofotomeetritel. AAA tehnika on teiste meetoditega võrreldes palju lihtsam, seda iseloomustab suur täpsus mitte ainult väikeste, vaid ka suurte elementide kontsentratsioonide määramisel proovides. AAA asendab edukalt töömahukad ja aeganõudvad keemilised analüüsimeetodid, andmata neile täpsust.

AFA-s kiiritatakse proovi aatomiaurud resonantskiirgusallika valgusega ja registreeritakse määratava elemendi fluorestsents. Mõnede elementide (Zn, Cd, Hg jne) puhul on selle meetodiga nende tuvastamise suhtelised piirid väga väikesed (10-5-10-6%).

ASA võimaldab mõõta isotoopkoostist. Mõnel elemendil on hästi lahendatud struktuuriga spektrijooned (näiteks H, He, U). Nende elementide isotoopkoostist saab mõõta tavapärastel spektriinstrumentidel, kasutades valgusallikaid, mis annavad õhukesi spektrijooni (õõneskatood, elektroodideta HF ja mikrolainelambid). Enamiku elementide isotoopspektraalanalüüsi läbiviimiseks on vaja kõrge eraldusvõimega instrumente (näiteks Fabry-Perot etalon). Isotoopide spektraalanalüüsi saab läbi viia ka molekulide elektrooniline-vibratsioonispektritel, mõõtes ribade isotoopnihkeid, mis mõnel juhul saavutavad märkimisväärse väärtuse.

ASA mängib olulist rolli tuumatehnikas, puhaste pooljuhtmaterjalide, ülijuhtide jms tootmises. Enam kui 3/4 kõigist metallurgia analüüsidest tehakse ASA meetoditega. Kvantomeetrite abil toimub operatiivne (2-3 minuti jooksul) juhtimine sulatamise ajal avatud kolde- ja konverteritööstuses. Geoloogias ja geoloogilises uuringus tehakse maardlate hindamiseks umbes 8 miljonit analüüsi aastas. ASA-d kasutatakse keskkonnakaitseks ja pinnaseanalüüsiks, kohtuekspertiisi ja -meditsiinis, merepõhja geoloogias ja atmosfääri ülakihtide koostise uurimisel, isotoopide eraldamisel ning geoloogiliste ja arheoloogiliste objektide vanuse ja koostise määramisel jne.

Infrapunaspektroskoopia

IR-meetod hõlmab emissiooni-, neeldumis- ja peegeldusspektrite saamist, uurimist ja rakendamist spektri infrapunapiirkonnas (0,76-1000 μm). Alates aastast tegeleb IRS peamiselt molekulaarspektrite uurimisega suurem osa molekulide võnke- ja pöörlemisspektritest asub IR piirkonnas. Kõige levinum on IR-kiirguse läbimisel ainest tekkivate IR-neeldumisspektrite uurimine. Sel juhul neeldub energia selektiivselt nendel sagedustel, mis ühtivad molekuli kui terviku pöörlemissagedustega, kristalse ühendi puhul aga kristallvõre võnkesagedustega.

IR-neeldumisspekter on tõenäoliselt omataoline ainulaadne füüsikaline omadus. Pole olemas kahte erineva struktuuriga, kuid sama IR-spektriga ühendit, välja arvatud optilised isomeerid. Mõnel juhul, näiteks sarnase molekulmassiga polümeeride puhul, võivad erinevused olla peaaegu märkamatud, kuid need on alati olemas. Enamasti on IR-spekter molekuli sõrmejälg, mis on teiste molekulide spektritest kergesti eristatav.

Lisaks asjaolule, et neeldumine on iseloomulik üksikutele aatomirühmadele, on selle intensiivsus otseselt võrdeline nende kontsentratsiooniga. See. neeldumiskiiruse mõõtmine annab pärast lihtsaid arvutusi selle komponendi koguse proovis.

IR-spektroskoopia leiab rakendust pooljuhtmaterjalide, polümeeride, bioloogiliste objektide ja otseselt elavate rakkude struktuuri uurimisel. Piimatööstuses kasutatakse infrapunaspektroskoopiat rasva, valgu, laktoosi, kuivaine, külmumistemperatuuri jms massiosa määramiseks.

Vedel aine eemaldatakse kõige sagedamini õhukese kile kujul NaCl või KBr soolakaante vahel. Tahke aine eemaldatakse kõige sagedamini pastana vedelas parafiinis. Lahused eemaldatakse kokkupandavates küvettides.

spektrivahemik 185 kuni 900 nm, topeltkiir, salvestus, lainepikkuse täpsus 0,03 nm 54000 cm-1 juures, 0,25 11000 cm-1 juures, lainepikkuse reprodutseeritavus vastavalt 0,02 nm ja 0,1 nm	Seade on mõeldud tahkete ja vedelate proovide IR-spektrite võtmiseks. Spektri ulatus - 4000 ... 200 cm-1; fotomeetriline täpsus ± 0,2%.

Nähtava ja peaaegu ultraviolettkiirguse neeldumise analüüs

Levinumate meditsiinilaboriuuringute fotomeetriliste seadmete - spektrofotomeetrite ja fotokolorimeetrite (nähtav valgus) - tööpõhimõte põhineb analüüsi neeldumismeetodil või lahuste omadusel neelata nähtavat valgust ja elektromagnetkiirgust sellele lähedases ultraviolettkiirguses. .

Iga aine neelab ainult sellist kiirgust, mille energia on võimeline põhjustama teatud muutusi selle aine molekulis. Teisisõnu, aine neelab ainult teatud lainepikkusega kiirgust, samal ajal kui erineva lainepikkusega valgus läbib lahust. Seetõttu määrab inimsilmaga tajutava lahuse värvuse valguse nähtavas piirkonnas selle lahuse poolt neelduva kiirguse lainepikkus. See tähendab, et teadlase poolt vaadeldud värvus täiendab neeldunud kiirte värvi.

Analüüsi neeldumismeetod põhineb üldistatud Bouguer - Lambert - Beer seadusel, mida sageli nimetatakse lihtsalt Beer'i seaduseks. See põhineb kahel seadusel:

1. Keskkonda neeldunud valgusvoo suhteline energia hulk ei sõltu kiirguse intensiivsusest. Iga sama paksusega neelav kiht neelab võrdse osa neid kihte läbivast monokromaatilisest valgusvoost.
2. Valgusenergia monokromaatilise voo neeldumine on otseselt võrdeline neelava aine molekulide arvuga.

Termiline analüüs

Uurimismeetod fiz.-chem. ja keemia. protsessid, mis põhinevad ainete muundumisega kaasnevate termiliste mõjude registreerimisel temperatuuri programmeerimise tingimustes. Kuna entalpia muutus H toimub enamiku füüsikaliste ja keemiliste mõjude tagajärjel. protsessid ja keemia. Teoreetiliselt on meetod rakendatav väga paljudele süsteemidele.

Aastal T. ja. saad korda teha nn. uuritava proovi soojendamise (või jahutamise) kõverad, s.o. viimase temperatuuri muutus ajas. K.-L. faasimuutus aines (või ainete segus), kõverale ilmub ala või kõverad Tundlikum on diferentsiaaltermoanalüüsi (DTA) meetod, mille puhul uuritava proovi ja etalonaine temperatuuri erinevuse DT muutus. proovi (kõige sagedamini Al2O3) registreeritakse aja jooksul.temperatuurivahemikus transformatsiooni ei toimu.

Aastal T. ja. saad korda teha nn. uuritava proovi soojendamise (või jahutamise) kõverad, s.o. viimase temperatuuri muutus ajas. K.-L. faasimuutus aines (või ainete segus), kõverale ilmub ala või kõverad.

Diferentsiaaltermoanalüüs(DTA) on tundlikum. See registreerib õigeaegselt temperatuuri erinevuse DT muutuse uuritava proovi ja võrdlusproovi (kõige sagedamini Al2O3) vahel, mis selles temperatuurivahemikus ei muutu. DTA kõvera miinimumid (vt näiteks joonist) vastavad endotermilistele protsessidele ja maksimumid eksotermilistele protsessidele. DTA-s registreeritud efektid, m. B. põhjustatud sulamisest, kristallstruktuuri muutustest, kristallvõre hävimisest, aurustumisest, keemisest, sublimatsioonist, aga ka keemilisest. protsessid (dissotsiatsioon, lagunemine, dehüdratsioon, oksüdatsioon-redutseerimine jne). Enamiku transformatsioonidega kaasnevad endotermilised efektid; ainult mõned oksüdatsiooni-redutseerimise ja struktuurimuutuste protsessid on eksotermilised.

Aastal T. ja. saad korda teha nn. uuritava proovi soojendamise (või jahutamise) kõverad, s.o. viimase temperatuuri muutus ajas. K.-L. faasimuutus aines (või ainete segus), kõverale ilmub ala või kõverad.

Mat. seos DTA kõvera piigi pindala ning instrumendi ja proovi parameetrite vahel võimaldab määrata transformatsioonisoojuse, faasisiirde aktivatsioonienergia, mõningaid kineetilisi konstandeid ning teostada segude poolkvantitatiivset analüüsi ( kui on teada vastavate reaktsioonide DH). DTA-d kasutatakse metallide karboksülaatide, erinevate metallorgaaniliste ühendite ja kõrge temperatuuriga oksiidülijuhtide lagunemise uurimiseks. Seda meetodit kasutati süsinikdioksiidi CO2-ks muundamise temperatuurivahemiku määramiseks (autode heitgaaside järelpõlemisel, koostootmis- ja soojuse koostootmistorude heitkogustega jne). DTA-d kasutatakse erinevate komponentide arvuga süsteemide oleku faasidiagrammide koostamiseks (füüsikalis-keemiline analüüs) omaduste jaoks. proovide hindamine, nt. kui võrrelda erinevaid toorainepartiisid.

Derivatograafia- kõikehõlmav keemiauuringute meetod. ning füüsikalised ja keemilised. protsessid, mis toimuvad aines programmeeritud temperatuurimuutuse tingimustes.

Põhineb diferentsiaaltermoanalüüsi (DTA) kombinatsioonil ühe või mitme füüsikalisega. või füüsikalised ja keemilised. meetodid, nagu termogravimeetria, termomehaaniline analüüs (dilatomeetria), massispektromeetria ja emanatsioonitermoanalüüs. Kõikidel juhtudel registreeritakse koos termilise efektiga aines toimuvate transformatsioonidega ka proovi (vedela või tahke) massi muutus. See võimaldab kohe üheselt määrata aines toimuvate protsesside olemust, mida ei saa teha ainult DTA või muude termiliste meetodite abil. Eelkõige toimib faasimuutuse indikaatorina termiline efekt, millega ei kaasne proovi massi muutust. Seadet, mis registreerib nii termilisi kui ka termogravimeetrilisi muutusi, nimetatakse derivatograafiks. Derivatograafis, mille toime põhineb DTA ja termogravimeetria kombinatsioonil, asetatakse hoidik koos uuritava ainega termopaarile, mis on vabalt riputatud kaalutalale. See konstruktsioon võimaldab salvestada korraga 4 sõltuvust (vt näiteks joonist): Temperatuuride erinevus uuritava proovi ja muundusi mitteläbiva standardi vahel ajahetkel t (DTA kõver), massi muutus Dm temperatuuril (termogravimeetriline kõver), masside muutumise kiirus, s.o. dm / dt tuletis temperatuurist (diferentsiaalne termogravimeetriline kõver) ja temperatuur ajast. Samal ajal on võimalik määrata aine muundumise järjekord ning määrata vahesaaduste arv ja koostis.

Keemilised analüüsimeetodid

Gravimeetriline analüüs mis põhineb aine massi määramisel.
Gravimeetrilise analüüsi käigus destilleeritakse analüüt välja mõne lenduva ühendi kujul (destilleerimismeetod) või sadestatakse lahusest halvasti lahustuva ühendi kujul (sadestamismeetod). Destilleerimismeetodit kasutatakse näiteks kristallisatsioonivee sisalduse määramiseks kristalsetes hüdraatides.
Gravimeetriline analüüs on üks mitmekülgsemaid meetodeid. Seda kasutatakse peaaegu iga elemendi määratlemiseks. Enamik gravimeetrilisi meetodeid kasutab otsest määramist, kui analüüsitavast segust eraldatakse huvipakkuv komponent, mis kaalutakse üksiku ühendi kujul. Mõnda perioodilise süsteemi elemente (näiteks leelismetalliühendeid ja mõnda muud) analüüsitakse sageli kaudsete meetoditega. Sel juhul eraldatakse esmalt kaks spetsiifilist komponenti, muudetakse gravimeetriliseks vormiks ja kaalutakse. Seejärel muundatakse üks või mõlemad ühendid teisele gravimeetrilisele vormile ja kaalutakse uuesti. Iga komponendi sisu määratakse lihtsate arvutustega.

Gravimeetrilise meetodi olulisim eelis on analüüsi kõrge täpsus. Tavaline gravimeetrilise määramise viga on 0,1-0,2%. Keerulise koostisega proovi analüüsimisel suureneb viga mitme protsendini analüüsitava komponendi ebatäiuslike eraldamis- ja isoleerimismeetodite tõttu. Gravimeetrilise meetodi eeliste hulka kuulub ka standardimise või võrdlusmaterjalidega kalibreerimise puudumine, mis on vajalik peaaegu kõigi teiste analüüsimeetodite puhul. Gravimeetrilise analüüsi tulemuste arvutamiseks on vaja ainult teadmisi molaarmasside ja stöhhiomeetriliste suhete kohta.

Titrimeetriline ehk volumetriline analüüsimeetod on üks kvantitatiivse analüüsi meetoditest. Tiitrimine on reaktiivi (tiitrimise) tiitritud lahuse järkjärguline lisamine analüüsitavale lahusele, et määrata ekvivalentpunkti. Titrimeetriline analüüsimeetod põhineb täpselt teadaoleva kontsentratsiooniga reaktiivi mahu mõõtmisel, mis kulub interaktsioonile määratud ainega. See meetod põhineb kahe üksteisega reageeriva aine lahuse mahtude täpsel mõõtmisel. Kvantifitseerimine titrimeetrilise analüüsimeetodiga toimub üsna kiiresti, mis võimaldab saada mitu paralleelset määramist ja täpsemat aritmeetiline keskmine. Kõik titrimeetrilise analüüsimeetodi arvutused põhinevad ekvivalentide seadusel. Aine määramise aluseks oleva keemilise reaktsiooni olemuse järgi jaotatakse titrimeetrilise analüüsi meetodid järgmistesse rühmadesse: neutraliseerimismeetod või happe-aluse tiitrimine; oksüdatsiooni-redutseerimise meetod; sadestamise meetod ja kompleksi moodustamise meetod.

Eesmärk: 1. Tutvuda ehitusmaterjalide omaduste uurimise peamiste meetoditega.

2. Analüüsida ehitusmaterjalide põhiomadusi.

1. Materjali tegeliku (absoluutse) tiheduse määramine

(püknomeetriline meetod) (GOST 8269)

Tegeliku tiheduse määramiseks võetakse purustatud ehitusmaterjalid: telliskivi, purustatud lubjakivi, paisutatud savikillustik, need purustatakse, lastakse läbi sõela, mille lahter on väiksem kui 0,1 mm ja võetakse proov kaaluga 10 g (m).

Iga kaalutud portsjon valatakse puhtasse, kuivatatud püknomeetrisse (joonis 1) ja valatakse sinna destilleeritud vett sellises koguses, et püknomeeter oleks täidetud mitte rohkem kui pooleni selle mahust, seejärel raputatakse püknomeetrit, niisutades kogu püknomeetrit. pulber, asetatakse liivavanni ja sisu ei kuumutata.kuni keemiseni kaldus asendis 15-20 minutit, et eemaldada õhumullid.

Riis. 1 - Püknomeeter materjali tegeliku tiheduse määramiseks

Seejärel püknomeeter pühitakse maha, jahutatakse toatemperatuurini, märgile lisatakse destilleeritud vesi ja kaalutakse (m 1), misjärel püknomeeter vabastatakse sisust, pestakse, täidetakse märgini toatemperatuuril destilleeritud veega ja kaalutakse. uuesti (m 2). Märkmikus koostatakse tabel, kuhu kantakse iga materjali massid ja järgnevad arvutused.

Materjali tegelik tihedus määratakse järgmise valemiga:

kus on pulbri proovi mass, g;

Püknomeetri kaal koos proovi ja veega pärast keetmist, g;

Püknomeetri kaal veega, g;

Vee tihedus on 1 g / cm3.

2. Õige geomeetrilise kujuga proovi keskmise tiheduse määramine (GOST 6427)

Parem on määrata samade materjalide keskmine tihedus - tellised, lubjakivi tükk ja paisutatud savikruus. Õige geomeetrilise kujuga (telliskivi) proovide maht määratakse geomeetriliste mõõtmetega vastavalt joonisele, mõõdetuna veaga kuni 0,1 mm. Iga lineaarne mõõde arvutatakse kolme mõõtmise aritmeetilise keskmisena. Proovid peavad olema kuivad.

Ebakorrapärase kujuga proovide mahu määrab väljatõrjutud vesi, tilgutades lubjakivi või kruusa tüki veega mõõtesilindrisse, mis vajub, millele on märgitud väljatõrjutud vedeliku mahu märk. 1 ml = 1 cm 3.

Riis. 1 - Lineaarsete mõõtmete ja proovi mahu mõõtmine

prismad silinder

Keskmine tihedus määratakse valemiga:

kus on kuiva proovi mass, g;

Proovi maht, cm 3.

P/p nr.	Materjal								P, %
	telliskivi
	lubjakivi
	paisutatud savi
	ruut liiv

3. Materjali poorsuse määramine (GOST 12730.4)

Teades telliste, lubjakivi, paisutatud savikruusa tegelikku ja keskmist tihedust, määratakse materjali poorsus P,%, valemiga:

kus materjali keskmine tihedus, g / cm 3 või kg / m 3;

Materjali tegelik tihedus, g / cm 3 või kg / m 3.

Erinevate materjalide võrdlev tihedus on toodud lisas A. Tulemused kantakse tabelisse.

4. Puistetiheduse määramine (GOST 8269)

Puistematerjal (liiv, paisutatud savikillustik, killustik) katseks ettenähtud mahus kuivatatakse konstantse massini. Materjal valatakse 10 cm kõrguselt eelkaalutud mõõtesilindrisse (m), kuni moodustub koonus, mis eemaldatakse terasjoonlauaga servadega samal tasapinnal (ilma tihendamata) enda poole liikudes, misjärel silinder. koos prooviga kaalutakse (m 1).

Riis. 3. Lehter liiva puistetiheduse määramiseks

1 - lehter; 2 - toed; 3 - siiber

Materjali puistetihedus määratakse valemiga:

kus on mõõtesilindri mass, g;

Hingedega mõõtesilindri kaal, g;

Mõõtesilindri maht, l.

Tulemused kantakse tabelisse.

5. Tühisuse määramine (GOST 8269)

Puistematerjali tühjus (V tühi,%) määratakse puistematerjali puiste- ja keskmise tiheduse teadmisel valemiga:

kus materjali puistetihedus, kg / m 3;

Materjali keskmine tihedus, kg / m 3.

Kvartsliiva keskmist tihedust ei määrata, seda peetakse tõeseks - 2,65 g / cm 3.

6. Materjali niiskuse määramine (GOST 8269)

Materjaliproov koguses 1,5 kg valatakse anumasse ja kaalutakse, seejärel kuivatatakse ahjus konstantse kaaluni (seda tuleb eelnevalt teha). Õppetunnis niiskusesisalduse määramiseks võite teha vastupidist: kaaluge anumasse suvaline kogus kuiva liiva ja tehke see suvaliselt märjaks, kaaluge uuesti, olles saanud ja.

Niiskus W,% määratakse järgmise valemiga:

kus on märja proovi mass, g;

Proovi kuivkaal, g.

Veeimavuse määramiseks võtke kolm mis tahes kujuga proovi, mille suurus on vahemikus 40–70 mm, või telliskivi, määrake maht. Puhastage proovid traatharjaga tolmust ja kuivatage konstantse kaaluni. Seejärel need kaalutakse ja asetatakse toatemperatuuril veega anumasse nii, et veetase anumas oleks vähemalt 20 mm proovide tipust kõrgemal. Proove hoitakse selles asendis 48 tundi. Seejärel eemaldatakse need veest, niiskus eemaldatakse pinnalt väljaväänatud niiske pehme lapiga ja iga proov kaalutakse.

Veeimavus massi järgi W neeldumine,%, määratakse järgmise valemiga:

Veeimavus mahu järgi W umbes,%, määratakse järgmise valemiga:

kus on proovi mass kuivas olekus, g;

Proovi mass pärast veega küllastamist, g;

Proovi maht loomulikus olekus, cm 3.

Suhteline tihedus on määratletud järgmiselt:

Materjali veega küllastuskoefitsient määratakse:

Olles koos õpetajaga kõik näitajad välja arvutanud, saab õpilane individuaalse ülesande kontrollnumbri 1 ülesannete valikute kohta.

7. Survetugevuse määramine (GOST 8462)

Survetugevus määratakse kuubikutel 7,07 x 7,07 x 7,07 cm, 10 x 10 x 10 cm, 15 x 15 x 15 cm ja 20 x 20 x 20 cm.Kõigepealt testitakse telliste ja talade paindetugevust (8), seejärel pooli testitakse kokkusurumiseks.

Survetugevuse määramiseks uuritakse, mõõdetakse ja katsetatakse hüdraulilisel pressil õige geomeetrilise kujuga näidiseid (talad, kuubikud, tellised). Asetage proov alusplaadi keskele ja vajutage ülemise pressplaadiga, mis peaks kogu proovi servale tihedalt sobima. Katse ajal peab proovile langev koormus pidevalt ja ühtlaselt suurenema. Suurim survekoormus vastab mõõturi maksimaalsele näidule katse ajal.

Kuubikute survetugevuse testimisel peaks kuubiku ülemine külg saama külgpinnaks, et kõrvaldada ebatasasused.

Survetugevus R kokkusurutud, MPa, määratakse betoonkuubiku proovide jaoks järgmise valemiga:

kus on maksimaalne purunemiskoormus, kN;

Proovi ristlõikepindala (ülemise ja alumise külje pindala aritmeetiline keskmine), cm 2.

8. Lõpptugevuse määramine painutamisel. (GOST 8462)

Painde ülim tugevus määratakse proovidel - taladel, kasutades universaalset masinat MII-100, mis annab kohe näidud kaal kg / cm 2 või tellisele, kasutades hüdraulilist pressi kasutades rullikute abil vastavalt joonisel 5 välja pakutud skeemile. Tuleb näidata telliste tugevuse katsetamine, seejärel määrata poolte tugevus kokkusurumisel (9), tellise klass.

Riis. 4 - Testimismasin MII-100 ülima tugevuse määramiseks painutamisel

Joonis 5 – Painde ülim tugevuse katseseade

Maksimaalne tugevus painutamisel R outg, MPa, määratakse järgmise valemiga:

Tugitelgede vaheline kaugus, cm;

Proovi laius, cm;

Proovi kõrgus, cm.

Materjal
telliskivi
tala
kuubik

9. Konstruktsioonikvaliteedi koefitsiendi (materjali eritugevuse) määramine

Sisestage arvutustulemused tabelisse.

Kontrollküsimused

1. Millised on ehitusmaterjalide peamised omadused, mis on konstruktsioonimaterjalide puhul olulised?

2. Milliseid tihedusi määratakse ehitusmaterjalidele, kuidas?

3. Mis on tegelik tihedus? Miks see on määratletud?

4. Mis on puistetihedus? Kuidas see määratakse ja miks?

5. Keskmise tiheduse määramiseks, kui suurt mahtu on vaja teada? Kuidas määrata killustiku mahtu?

6. Millise tiheduse arvuline avaldis on sama materjali puhul suurim, milline on väikseim? Miks?

7. Milliste materjalide puhul määratakse tühjus, kuidas see erineb poorsusest? Võrrelge kvartsliiva, tellise, paisutatud savikruusa või purustatud lubjakivi tegelikku, keskmist ja puistetihedust.

8. Kuidas sõltub kogupoorsus tihedusest? Mis on poorsus?

9. Milline poorsus võib olla materjalis? Kuidas saate seda määratleda?

10. Kas poorsus mõjutab materjali niiskust? Mis on niiskus?

11. Mille poolest erineb niiskus veeimavusest? Milliseid omadusi saab veeimavust teades hinnata?

12. Kuidas määrata vee küllastuskoefitsienti? Mida see iseloomustab?

13. Kuidas määrata pehmendustegurit? Milline on selle tähtsus õhu- ja hüdrauliliste sideainete jaoks?

14. Kas vee ja gaasi läbilaskvus muutub tiheduse muutumisel, kuidas? Millise poorsuse korral need näitajad suurenevad?

15. Kas poorsuse hulk mõjutab materjali paisumise ja kokkutõmbumise ulatust? Milline on poorbetooni kahanemine, milline on raske betooni kokkutõmbumine?

16. Kas materjali tiheduse ja soojusjuhtivuse vahel on seos? Millised materjalid kaitsevad kõige paremini külma eest? Mis tihedusega materjalist on püstitatud elamute seinad?

17. Kas materjali niiskusesisaldus mõjutab soojusjuhtivuse koefitsienti? Miks?

18. Mis on betooni, terase, graniidi, puidu lineaarse soojuspaisumise koefitsient? Millal see oluline on?

19. Kas sillutusplaatide valmistamisel on võimalik kasutada materjale, mille K n = 1? Miks?

20. Mille poolest erineb poorsus tühjusest, milline on nende näitajate määramise valem?

21. Kas on materjale, mille tegelik tihedus on võrdne keskmisega?

22. Miks tekivad tellisesse poorid, kas tellise vormimise meetod mõjutab nende arvu?

23. Kuidas suurendada tehiskivis poorsust, miks?

24. Mis põhjustab kokkutõmbumist, millistel materjalidel on seda rohkem: tihe või poorne?

25. Kas kokkutõmbumine sõltub materjali veeimavusest? Milline materjali struktuuris olev vesi ei aurustu?

26. Millistel proovidel määratakse sideainete, mörtide ja betoonide tugevust, millist valemit kasutatakse tugevuse arvutamiseks, millistes ühikutes?

27. Millistest näitajatest sõltub tugevus, millistel konstruktsioonidel on see maksimaalne?

28. Miks on mõnel materjalil suurem paindetugevus ja teistel väiksem survetugevus? Kuidas neid materjale nimetatakse?

29. Millistest omadustest sõltub külmakindlus?

30. Mida nimetatakse eripinnaks, kas niiskus sõltub sellest omadusest?

Laboritöö nr 4

Kipsi sideained

Eesmärk: 1. Tutvuda ehituskipsi põhiomadustega.

2. Analüüsida ehituskipsi põhiomadusi.

Soovitame lugeda

• Millises osariigis asub Washingtoni osariigi linn, kus asub Washington
• Mis on Pentagon?
• Miks Minnesotat nimetatakse tuhandete järvede maaks?
• USA taunib ja on "pühendunud vahetustele ja programmidele" Ameerika kultuurikeskuse väliskirjanduse raamatukogus