VION materjale kasutatakse ventilatsiooni heitgaaside puhastamiseks tööstusest lahustuvatest komponentidest, hapete aerosoolidest ja raskmetallide sooladest, kus neid kasutatakse peamiselt mittekootud stantsitud kangaste kujul.
Edusammud:
Kaaluge 2 g. katioonivaheti VION KN-1 (kuiv). Vala bürettisse. Laske algne CuCl2 lahus (3,6 mmol/l) läbi katioonivahetiga täidetud kolonni. Järgmisena rebime 50 ml proovid tiitrimise teel ära. Metoodika (punkt 3.1) alusel määrame proovi optilise tiheduse ja leiame vase kontsentratsiooni. Tulemused on toodud tabelis 3.5.
Tabel 3.5
|
С, mmol / l |
||||
Koostas graafik filtraadis oleva vase kontsentratsiooni sõltuvusest ioonvahetit läbinud lahuse mahust.
Riis. 3.4
Sorptsiooniprotsess seisneb katioonide esimeste osade täielikus neeldumises katioonivaheti poolt ja absorptsioonipiirkond liigub järk-järgult mööda kolonni väljalaskeava poole. Pärast seda saabub hetk, mil katioonivaheti võimsuse ammendumise tõttu hakkavad katioonid kolonnist lahkuma. Graafikult on näha, et vase kontsentratsioon kolonnist väljumisel suureneb järk-järgult ja on S-kujulise kõvera kujul, alustades nullkontsentratsioonist kuni maksimumini. See kõver ulatub madalate soolakontsentratsioonide korral.
Kolonnis neeldunud vase kogus kuni katioonivaheti täieliku küllastumiseni arvutati joonise pindalana, mis on piiratud S-kujulise kõvera ja maksimaalse kontsentratsiooni sirgjoonega:
n =? Vi * (Cmax - Ci) (3)
kus Vi = 50 ml,
Cmax = 3,6 mmol
h1 = 2,20 mmol.
Katioonivaheti mahutavus arvutati:
h1 = h1 / m k = 2,20 / 2 = 1,10 mmol / g. katioonivaheti.
Tulemuste arutelu
Katsetöö käigus määrati kolme erineva katioonvaheti (KU-2-8, KU-1, VION KN-1) summaarne vahetusvõime. Tulemused on näidatud joonisel 3.5.
Katioonivaheti koguvahetusvõime on võrdeline joonise pindalaga, mida piirab S-kujuline kõver ja maksimaalse kontsentratsiooni sirgjoon. Nagu on näha joonisel 3.5. Erinevate ioonivahetite võimsused on erinevad ja väiksemad kui passis deklareeritud katioonivahetite koguvahetusvõimsus. Seega leiti katseliselt katioonivaheti KU-2-8 koguvahetusvõime 28% võrra alla passi väärtuse, KU-1 vaigu koguvahetusvõime on 57% madalam passi väärtusest ja katioonivaheti OEU. VION KN-1 katioonivaheti on 39% madalam. Neid andmeid tuleb ioonivahetite ja filtrite arvutamisel ja projekteerimisel arvesse võtta.
Sissejuhatus
Anioonivaheti koguvahetusvõime määratakse, kui see neutraliseeritakse HCl või H 2 SO 4 lahusega staatilistes või dünaamilistes tingimustes, ja seda väljendatakse ekvivalentides 1 g kuiva või paisunud anioonivaheti kohta.
Anioonivahetusreaktsioonid / A-anioniit / on järgmisel kujul:
A. (OH) + H/Cl = A. OH.Cl + HO;
A. / OH / + H / SO = A.SO + 2 H O.
Lisaks vahetusvõimele on anioonivaheti peamisteks sobivuse näitajateks: pleegitamisvõime, pundumisaste, vananemisvõime, lahustumatus vees ja orgaanilistes lahustites, regenereerimise lihtsus, termiline ja mehaaniline tugevus.
Suhkrutööstuses kasutatavate erinevate kaubamärkide anioonivahetite koguvahetusvõimsus võib olla 1–10 mekv / g. Suhkrulahuste pleegitamiseks kasutatav kodumaine makropoorse anioonivaheti AV-17-2P on täisvahetusvõimega 0,1 N. HCl lahus 3,8 mg-ekv/g ja 0,1 N. NaCl lahus 3,4 mekv/g.
Analüüsi eesmärk - hinnata suhkrulahuste värvitustamise anioonivaheti kvaliteeti.
Analüüsimeetodi põhimõte põhineb 0,1 N happelahuse tiitrimisel, mida anioonvahetusvaik ei absorbeeri. NaOH lahus.
Reaktiivid:
0,1 n. HCl ja NaOH lahused.
Seadmed ja materjalid:
Klaassammas läbimõõduga 18 mm, kõrgus 250 mm alt väljatõmmatud otsaga, millele on peale pandud kruviklambriga kummitoru;
Klaaslehter;
Mõõtekolb 500 cm 3 jaoks;
Tiitrimisbürett;
Keeduklaas;
Anioonivahetusvaik.
Otsuse edenemine
10 g analüüsiks ettevalmistatud OH-vormis anioonivahetit kantakse veega 18 mm läbimõõduga klaaskolonni, mille põhjas on klaasvillast tampooni ja liigne vesi juhitakse kruviklambriga kummitoru kaudu välja. .
Seejärel lastakse 30 minuti jooksul ühtlaselt läbi anioniidikihi 400 cm 3 0,1 N. HCl lahus, hoides lahuse taset anioniidikihist kõrgemal kui 1 cm. Seejärel pestakse seda kahekordse koguse veega anioniidi mahu järgi. Filtraat ja pesuvesi kogutakse mõõtekolbi ja viiakse 500 cm3-ni. Viige kogumahust 50 cm 3 klaasi ja tiitrige 0,1 N. NaOH lahus.
Arvutused:
1. Võrreldavate tulemuste saamiseks väljendatakse anioonivaheti vahetusvõimet samamoodi nagu katioonivaheti meq / g kuiva ioonivaheti kaudu.
Seega, kui 1 g absoluutselt kuiva anioonivaheti neelab
cm 3 0,1 N. HCl lahus ja 1 cm 3 seda lahust sisaldab 0,1 mEq / g, siis saab anioonivaheti koguvahetusvõime E A arvutada valemiga
,
kus E A- anioonivaheti summaarne vahetusvõimsus, mg-ekv / g absoluutselt kuiva ioonivaheti kohta;
a- tiitrimiseks kogutud filtraadi kogus, cm 3;
V O - kogus 0,1 N. HCl lahus lasti läbi anioonivaheti, cm 3;
V b- filtraadi üldkogus, cm 3;
g- selle mahu määramiseks võetud kuiva anioonivaheti kogus, g;
W- anioonivaheti niiskusesisaldus,%. Määratud kuivatamisel 3 tundi temperatuuril 95-100˚С.
2. Anioonivaheti võimsust saab väljendada HCl protsendina. Sellisel juhul võtke arvesse asjaolu, et 1 cm 3 0,1 N. HCl lahus sisaldab 0,0036 g HCl, E arvutatakse vastavalt valemile
6.3. Ioonivahetusvaikude regenereerimine
Sissejuhatus
Töötsüklis kasutatud ioonivahetusvaigud regenereeritakse (taastatakse) pärast veega pesemist.
Katioonivahetid redutseeritakse nõrkade HCl ja H SO lahustega
K.Na + H/SO = K.H + Na/SO;
KNa + HCl = KH + NaCl.
Anioonivahetite redutseerimiseks kasutatakse NaOH, KOH, NaCl jne nõrku lahuseid.
A.OH.Cl + Na/OH = A./OH/ + Na/Cl.
Regenereerimistsükli lõpus peaks katioonivahetist pärineva regeneraadi happesus või anioonivaheti regeneraadi aluselisus lähenema regenereerimislahuste happesusele ja aluselisusele. Regenereerimise lõpp tehakse kindlaks tiitrimisega.
Analüüsi eesmärk - taastada ioonivahetite vahetusvõime.
Analüüsimeetodi põhimõte põhineb regenereerimislahuste tiitrimisel 0,1 N katioonvahetist. NaOH lahus ja anioonivahetist - 0,1 N. HCl lahus.
Reaktiivid:
5% HCl lahus;
4% NaOH lahus;
0,1 n. NaOH lahus;
0,1 n. HCl lahus.
Seadmed ja materjalid:
Klaaskolonnid katioonivahetusvaigu ja anioonivahetusvaiguga.
Otsuse edenemine
Pärast vaigu veega pesemist kolonnid regenereeritakse: katioonivaheti 5% HCl lahusega ja anioonivaheti 4% NaOH lahusega, läbides need kiirusega 20 cm 3 / min.
Katioonvaheti regenereerimise lõpp tehakse kindlaks selle regenereerimislahuste tiitrimisega 0,1 N-ga. NaOH lahus ja anioonivaheti - 0,1 N. HCl lahus.
Pärast regenereerimist pestakse katioonivahetit veega kuni neutraalse või kergelt happelise reaktsioonini ja anioonivahetit kuni neutraalse või kergelt leeliselise reaktsioonini.
Kontrollküsimused
1. Mis on ioonivahetus?
2. Mis on ioonvahetusvaigud?
3. Milliseid ioonvahetusvaikusid kasutatakse suhkru tootmisel?
4. Rääkige ioonivahetite staatilisest ja dünaamilisest vahetusvõimest?
5. Millest sõltub ioonivahetite koguvahetusvõime?
6. Millistes ühikutes väljendatakse kogu vahetusvõimsust?
7. Mis otstarbel kasutatakse suhkru tootmisel ioonivahetiid?
8. Mis põhimõttel põhineb ioonivahetite koguvahetusvõime määramine?
9. Mis on ioonvahetusvaikude regenereerimise eesmärk?
10. Mis põhimõttel põhineb ioonivahetite regenereerimine?
11. Kuidas tehakse kindlaks ioonivahetite regeneratsiooniprotsessi lõpp?
Laboritöö nr 7
Suhkrutootmise reovee analüüs
Sissejuhatus
Toiduainetööstuses tarbivad enim vett suhkruvabrikud. Kui suhkrupeeditehase vajadusteks kasutatakse ainult puhast vett looduslikest reservuaaridest, ilma osa reoveest tootmisse tagasi suunamata, siis tööstusliku (mageda)vee kogukulu on 1200-1500% peedi massist. Magevee tarbimist on võimalik vähendada 150-250%-ni peedi massist eeldusel, et reovett kasutatakse paljudes suhkruvabriku piirkondades vastavalt ringleva veevarustusskeemile. Arteesia vett kasutatakse ainult granuleeritud suhkru pesemiseks tsentrifuugides, massecuite Ι kristallisatsiooni pumpamiseks ja tehase labori vajadusteks.
Suhkrutehaste heitvesi (reovesi) on mitmekesine oma füüsikalise ja keemilise koostise, reostusastme ja nõutava puhastusmeetodi poolest. Reostusastme järgi liigitatakse need kolme kategooriasse. Iga kategooria on jagatud kahte alarühma: A ja B, millest A-alarühma vee kvaliteet on parem kui B-alarühmas.
Suhkrutootmise reovesi sisaldab suures koguses orgaanilist ainet ning selle looduslik puhastamine on seotud teatud raskustega, nõuab märkimisväärseid maa-alasid ja võib avaldada negatiivset mõju keskkonnale. Viimastel aastatel on välja töötatud mitmeid bioloogilisi puhastusmeetodeid ja vastavaid seadmeid nende rakendamiseks. Praegu kavandatavad puhastusmeetodid põhinevad peamiselt anaeroobsetel ja aeroobsetel protsessidel suhkru- ja tärklisevabrikute reovee lisandite lagunemisel.
Kaasaegne reoveepuhastustehnoloogia seisneb neis sisalduvate lisandite järjestikuses eraldamises mehaaniliste, anaeroobsete ja aeroobsete meetoditega. Pealegi on anaeroobne meetod reoveepuhastustehnoloogias uus protsess. Anaeroobne puhastusprotsess nõuab temperatuuri hoidmist vahemikus 36-38 0 С, mis on seotud täiendava soojustarbimisega. Selle erinevus laialt levinud aeroobsest meetodist seisneb eelkõige biosetete minimaalses suurenemises ja süsivesikuid sisaldavate lisandite muundamises biogaasiks, mille põhikomponendiks on metaan.
Aeroobne protsess
С 6 Н 12 О 6 + О 2 ---- СО 2 + Н 2 О + Biosete + Kuumus (6360 kJ).
Anaeroobne protsess
С 6 Н 12 О 6 ---- СН 4 + СО 2 + Biosete + Kuumus (0,38 kJ).
Anaeroobsed meetodid jagunevad puhastusprotsessides kasutatavate reaktorite tüübi järgi nelja põhirühma:
Biomuda (aktiivmuda) retsirkulatsiooniga:
Anaeroobse settekihi ja selle sisemise settimisega;
Inertsete täiteainetega biomuda jaoks;
Eriline.
Anaeroobsele puhastamisele allutatud reovesi peaks sisaldama võimalikult vähe mehaanilisi lisandeid ja metanogeenset protsessi pärssivaid aineid. Nendest peab läbima hüdrolüüthappefaas ning lisaks peab reoveel olema teatud pH väärtus ja temperatuur vahemikus 36-38 0 С.
Arvatakse, et anaeroobne puhastusmeetod on majanduslikult kasulik reovee puhul, mille reostus on üle 1,2–2,0 g / dm 3 BHT 5 (bioloogiline hapnikutarve). Saastumise ülempiir ei ole piiratud. See võib olla võrdne 100 g / dm 3 KHT (keemiline hapnikutarve).
Need sisaldavad:
A) Liigne magevesi survepaagist, massisegistite jahutusmassist, pumpadest ja muudest seadmetest, mille temperatuur on alla 30 °C. Need veed ei vaja tootmisse naasmiseks töötlemist;
B) Baromeetriline, ammoniaak ja muud, mille temperatuur on üle 30 ° C. Selle vee tagastamiseks on vajalik eeljahutus ja õhutamine.
II kategooria reoveele sisaldab konveierit ning hüdrauliliste konveierite ja peediseibide pesuvett. Nende vete taaskasutamiseks tootmises on vajalik nende eelnev mehaaniline töötlemine, settides spetsiaalsetesse settepaakidesse.
III kategooria reoveele Siia kuuluvad: tselluloosipressi vesi, selle setted, lavettvesi, transpordi-pesuvee setted, vedelfiltratsioonisetted, olme-, fekaali- ja muud kahjulikud veed. III kategooria vee puhastamiseks on vaja kasutada bioloogilisi ja kombineeritud puhastusmeetodeid sobivates settepaakides ja filtreerimisväljadel.
Töötavates suhkrutehastes võetakse aluseks järgmised veebilansi põhinäitajad (% peedi massist): magevee tarbimine reservuaarist - 164; 1. kategooria ringleva vee kogus - 898; II kategooria –862; III kategooria reoveed - 170 või 110 tingimusel, et konveieri-pesumuda suspensioon settib vertikaalsetes settimismahutites-paksendites Ш1-POS-3 ja dekantaat suunatakse tagasi II kategooria veeringluskontuuri.
Vastvalminud suhkrupeeditehaste puhul ei tohiks tootmisvajadusteks tarbitava magevee tarbimine ületada 80% peedi massist ning looduslikesse veekogudesse juhitava puhastatud tööstusliku reovee kogus ei tohiks ületada 75% peedi massist.
Tööstus- ja heitvete kvaliteedi analüüsimisel nende temperatuuri, värvust, lõhna, läbipaistvust, mudaomadusi, heljumi sisaldust, kuivjääki, pH-d, üldleeliselisust (happesust), oksüdeeritavust, biokeemilist hapnikutarve (BOD), keemilist hapnikuvajadust. (KHT) määratakse ammoniaagi kontsentratsioon, nitraadid, kloriidid ja muud näitajad.
Eesmärk - valdama tööstusliku (mageda) ja heitvee kvaliteedikontrolli meetodeid.
6. Kehtivusaja piirang on tühistatud vastavalt riikidevahelise standardimis-, metroloogia- ja sertifitseerimisnõukogu protokollile N 5-94 (IUS 11-12-94)
7. VÄLJAANNE (jaanuar 2002) koos muudatusega (IUS 3-91)
See standard kehtib ioonivahetite kohta ja kehtestab meetodid dünaamilise vahetusvõime määramiseks ioonivaheti täieliku regenereerimise ja regenereeriva aine teatud kuluga.
Meetodid seisnevad töölahusest neeldunud ioonide koguse määramises paisunud ioonivaheti ruumalaühikuga lahuse pideva vooluga läbi ioonivaheti kihi.
1. PROOVIVÕTUMEETOD
1. PROOVIVÕTUMEETOD
1.1. Proovivõtumeetod on märgitud konkreetse toote regulatiivses ja tehnilises dokumentatsioonis.
1.2. Ioonivahetite jaoks, mille niiskuse massiosa on alla 30%, võtke proov (100 ± 10) g. Paisutamiseks asetatakse proov 600 ml mahuga klaasi ja valatakse 100 ml küllastunud lahusega. naatriumkloriid, mis peaks katma liigselt ioonivaheti kihi, võttes arvesse selle pundumisvõimet. 5 tunni pärast pestakse ioonivahetit destilleeritud veega.
1.3. Ioonivahetite puhul, mille niiskuse massiosa on üle 30%, võetakse proov (150 ± 10) g 600 ml mahutavusega klaasi ja valatakse 200 ml destilleeritud vett.
2. REAKTIIVID, LAHUSED, NÕUD, INSTRUMENDID
Destilleeritud vesi vastavalt standardile GOST 6709 või demineraliseeritud vesi, mis vastab GOST 6709 nõuetele.
Baariumkloriid vastavalt standardile GOST 742, keemiliselt puhas, lahus massiosaga 10%.
Kaltsiumkloriid 2-vesi, keemiliselt puhas, kontsentratsioonidega (CaCl = 0,01 mol / dm (0,01 N) ja (CaCl) = 0,0035 mol / dm (0,0035 N) lahused.
Vesinikkloriidhape vastavalt standardile GOST 3118, keemiliselt puhas, lahused massifraktsiooniga 5% ja kontsentratsiooniga (HCl) = 0,5 mol / dm (0,5 N), (HCl) = 0,1 mol / dm (0, 1 N) ja ( HCl) = 0,0035 mol/dm (0,0035 N).
Väävelhape vastavalt standardile GOST 4204, keemiliselt puhas, lahused massiosaga 1%, kontsentratsioon (HSO) = 0,5 mol / dm (0,5 N).
Naatriumhüdroksiid vastavalt standardile GOST 4328, keemiliselt puhas, lahused massifraktsiooniga 2, 4, 5%, kontsentratsioonid (NaOH) = 0,5 mol / dm (0,5 N), (NaOH) = 0,1 mol / dm (0,1 N), (NaOH) = 0,0035 mol/dm (0,0035 N).
Naatriumkloriid vastavalt standardile GOST 4233, keemiliselt puhas, küllastunud lahus ja kontsentratsiooniga lahus (NaCl) = 0,01 mol / dm (0,01 N).
Metüülpunasest ja metüleensinisest või metüülpunasest ja bromkresoolrohelisest koosnev segaindikaator valmistatakse vastavalt standardile GOST 4919.1.
Metüüloranž või metüülpunane indikaator, lahus massifraktsiooniga 0,1%, valmistatakse vastavalt standardile GOST 4919.1.
Indikaator fenoolftaleiin, alkoholilahus massiosaga 1%, valmistatakse vastavalt standardile GOST 4919.1.
Keemiline absorbeeriv lubi KHPI-1 vastavalt standardile GOST 6755 või soodalubi.
Toru (kaltsiumkloriid) vastavalt standardile GOST 25336.
Keeduklaas 1000 vastavalt standardile GOST 1770.
Silindrid vastavalt GOST 1770 versioonidele 1-4 mahuga 100 ja 250 cm ning versioonidega 1, 2 mahuga 500 ja 1000 cm.
Klaasid B või H vastavalt standardile GOST 25336 mis tahes versioonis mahuga 600 ja 1000 cm3.
Kolvid Kn-1-250 vastavalt standardile GOST 25336.
Pipetid 2-2-100, 2-2-25, 2-2-20 ja 2-2-10 vastavalt NTD-le.
Büretid vastavalt NTD tüüpidele 1, 2, versioonid 1-5, täpsusklassid 1, 2, mahuga 25 või 50 cm, skaalaga mitte rohkem kui 0,1 cm ja tüüpi 1, 2, versioon 6, täpsusega büretid klassid 1, 2, mahuga 2 või 5 cm, skaalaga mitte rohkem kui 0,02 cm.
Hukkamiskolvid 1, 2 vastavalt standardile GOST 1770, täpsusklassid 1, 2, mahuga 10, 25 ja 100 ml.
Juhtvõrega 0315K sõel vastavalt standardile GOST 6613 200 mm läbimõõduga kestaga.
Tass ChKTs-5000 vastavalt standardile GOST 25336 või valmistatud polümerisatsioonimaterjalist, millest piisab sõela paigutamiseks.
Labori seadistus (vt joonist) koosneb pudelist 1 ja klaaskolonnist 6 siseläbimõõduga (25,0 ± 1,0) mm ja kõrgusega vähemalt 600 mm, et määrata dünaamiline vahetusvõime ioonivaheti täieliku regenereerimise tingimustes. ja siseläbimõõt (16,0 ± 0,5) mm ja kõrgus vähemalt 850 mm regenereeriva aine teatud tarbimise tingimustes määramiseks. FKP POR 250 XC tüüpi filter 7 vastavalt GOST 25336 või mõni muu filtreerimisseade, mis on hapete ja leeliste toimele vastupidav, ei luba ioonivaheti terakesi, mille suurus on suurem kui 0,25 mm ja millel on madal filtreerimistakistus. veeru alumine osa. Kolonn ühendatakse pudeliga klaastoru 3 ja kummivooliku 4 abil kruviklambriga 5. Et vältida süsinikdioksiidi sattumist õhust naatriumhüdroksiidi lahusesse, kaltsiumkloriidi toru 2 absorberiga KhPI-1 on paigaldatud pudeli korki.
Laboratooriumi seadistus
Lubatud on kasutada muid mõõtevahendeid, mille metroloogilised omadused ei ole ettenähtust halvemad, samuti reaktiive, mille kvaliteet ei ole madalam kui ette nähtud.
3. DÜNAAMILISE VAHETUSVÕIMSUSE MÄÄRAMISE MEETOD IONiidi TÄIELIKULT REGENEREERIMISEL
3.1. Testi ettevalmistamine
3.1.1. Katsetamiseks ettevalmistamine toimub vastavalt standardile GOST 10896 ja pärast valmistamist hoitakse ioonivahetit suletud kolvis destilleeritud vee kihi all.
Katioonivaheti KU-2-8chS ja anioonivaheti AV-17-8chS ei ole testimiseks ettevalmistatud vastavalt standardile GOST 10896.
3.1.2. Kolvist võetud ioonivaheti vesisuspensioonina proov viiakse 100 cm3 mahuga silindrisse ja ioonivaheti kiht tihendatakse koputades vastu silindri põhja kõva pinda kuni kokkutõmbumise peatumiseni. Vaigu maht viiakse 100 cm3-ni ja vaik kantakse destilleeritud vee abil kolonni, jälgides, et vaigu graanulite vahele ei satuks õhumulle. Üleliigne vesi juhitakse kolonnist välja, jättes 1–2 cm kõrguse kihi ioonivaheti tasemest kõrgemale.
3.1.3. Kolonnis olevat ioonivahetit pestakse destilleeritud veega, suunates selle ülevalt alla kiirusega 1,0 dm3 / h. Sel juhul pestakse anioonivaheti leelisest (vastavalt fenoolftaleiinile) ja katioonvaheti happest (vastavalt metüüloranžile).
3.1.4. Tugevalt aluselised hüdroksüülvormis anioonivahetid laetakse kiiresti ja pestakse süsinikdioksiidivaba veega.
3.2. Testimine
3.2.1. Ioonivahetite dünaamilise vahetusvõime määramine koosneb mitmest tsüklist, millest igaüks sisaldab kolme järjestikust toimingut - küllastamist, regenereerimist, pesemist, mille tingimused on toodud tabelis 1.
Tabel 1
Tingimused dünaamilise vahetusvõime määramiseks ioonivaheti täieliku regenereerimisega
Näitaja | Ioonivahetite klass | Töölahus ioonivahetite küllastamiseks | Küllastuskontroll | Taastumine | |||
küllastav | pesemine | regenereerimine |
|||||
Dünaamiline vahetusvõime enne läbimurret () | Tugevalt- | Kaltsiumkloriid (CaCl) = 0,01 mol/dm (0,01 N) | Kaltsiumiioonide kontsentratsioon filtraadis (Ca) = 0,05 mmol / dm (0,05 mg ekv / dm) määratakse vastavalt standardile GOST 4151 | Vesinikkloriidhape, lahus massiosaga 5% | |||
Tugevalt- | Naatriumkloriid (NaCl) = 0,01 mol/dm (0,01 N.) | Kuni leelise kontsentratsioon väheneb 0,5 mmol / dm (0,5 mg ekv / dm) võrreldes selle maksimaalse stabiilse väärtusega filtraadis [segaindikaator, tiitrimislahus, vesinikkloriidhappe kontsentratsioon (HCl) = 0,01 mol / dm (0,01 N. )] ja kuni klooriioonide sisaldus suureneb võrreldes selle stabiilse sisaldusega filtraadis (määratud vastavalt standardile GOST 15615) | Naatriumhüdroksiid, lahus massiosaga 5% | ||||
nõrk- | Enne happe ilmumist filtraati (metüüloranž) | ||||||
Täielik dünaamiline vahetusvõimsus () | nõrk- | Vesinikkloriidhape (HCl) = 0,1 mol/dm (0,1 N.) | Kuni filtraadi kontsentratsioon on võrdsustatud töölahuse kontsentratsiooniga | Naatriumhüdroksiid, lahus massiosaga 2% | |||
Märkused:
1. Ca ioonide kontsentratsiooni määramisel vastavalt standardile GOST 4151
2. Erikoormus on lahuse maht, mis on läbinud ioonvaheti ruumala 1 tunni jooksul Näiteks 5 dm / dm · h vastab filtreerimiskiirusele, mille juures läbib 500 cm lahust (8,3 cm / min). läbi 100 cm ioonvaheti 1 tunniga. ...
3. Filtreerimiskiirus määratakse, mõõtes mõõtsilindris teatud aja jooksul saadud filtraadi mahtu.
Lahused ja vesi juhitakse ülalt alla. Klasside AN-1 ja AN-2FN anioonivaheti küllastumisel juhitakse lahused alt üles.
3.2.2 Enne küllastus-, regenereerimis- ja pesemistoimingute läbiviimist täidetakse kolonn sobiva lahusega. Lahuse kiht ioonivaheti kohal peaks olema (15 ± 3) cm.
3.2.3. Pärast küllastamist, regenereerimist ja pesemist jäetakse ioonivaheti kohal olevasse kolonni 1-2 cm kõrgune vedelikukiht.
3.2.4. Ioonivahetiga kolonn täidetakse kindla klassi ioonvaheti töölahusega (vt tabel 1) nii, et ioonivaheti kohal olev lahuse kiht on (15 ± 3) cm ja valitakse sobiv filtreerimiskiirus.
Kui töölahused kontsentratsiooniga 0,1 mol / dm (0,1 N) lastakse läbi ioonivahetiga kolonni, kogutakse filtraat 250 ml mahuga silindritesse kontsentratsiooniga 0,01 mol / dm (0,01 N). - silindrites mahuga 1000 cm. Teises ja järgnevates küllastustsüklites enne töölahuse ioonide ilmumist filtraati (määratakse pärast esimest tsüklit) kogutakse filtraat vastavalt 100 ja 250 cm3 portsjonitena. töölahuse kontsentratsioonid.
3.2.5. Igast filtraadi osast võetakse proov ja küllastumist kontrollitakse vastavalt tabelile 1.
3.2.6. Pärast seda, kui töölahuse ioonid ilmuvad filtraadi osasse, arvutatakse filtraadi kogumaht.
3.2.7. Täieliku dünaamilise vahetusvõime määramiseks jätkake lahuse läbilaskmist, kuni filtraadi kontsentratsioon on võrdsustatud töölahuse kontsentratsiooniga. Sel juhul kontrollitakse küllastust, tiitrides proovi segaindikaatoriga happelahusega (naatriumhüdroksiid), kuni värvus muutub.
3.2.8. Enne regenereerimise läbiviimist vabastatakse kolonnis olev ioonvaheti destilleeritud vee vooluga alt üles nii, et kõik ioonivaheti terad oleksid liikumises. Katioonivaheti KU-1 ning anioonivahetite AN-1 ja AN-2FN tagasipesu viiakse läbi enne küllastustoimingut.
3.2.9. Ioonivaheti regenereerimine viiakse läbi happelahusega (naatriumhüdroksiid) tabelis 1 näidatud kiirusega. Filtraati kogutakse pidevalt osade kaupa silindriga mahuga 250-1000 cm3, lisades 3-4 tilka indikaatorit. Kui filtraati ilmub hape (naatriumhüdroksiid), määratakse selle kontsentratsioon järgmiste osade kaupa. Filtraadi kontrollimiseks võetakse pipeti või mõõtekolviga proov ja tiitritakse happe (naatriumhüdroksiidi) kontsentratsiooniga (HCl, HSO) = 0,5 mol / dm (0,5 N), (NaOH) = 0,5 mol / dm lahusega. (0 , 5 n.) Indikaatori olemasolul
3.2.10. Happelahust (naatriumhüdroksiidi) juhitakse läbi, kuni filtraadi kontsentratsioon on võrdsustatud regenereeriva lahuse kontsentratsiooniga.
3.2.11. Pärast regenereerimist pestakse ioonivahetit destilleeritud veega, kuni see muutub metüüloranži (fenoolftaleiini) suhtes neutraalseks tabelis 1 näidatud kiirusega. Seejärel hoitakse ioonivahetit 1 tund destilleeritud vees ja filtraati kontrollitakse uuesti. Kui filtraat ei ole neutraalne, pestakse ioonivaheti uuesti.
3.2.12. Dünaamilise vahetusvõime määramine on lõpetatud, kui kahel viimasel tsüklil saadakse tulemused, mille vaheline lahknevus ei ületa 5% keskmisest tulemusest.
3.2.13. AV-17-8chS anioonivaheti dünaamiline vahetusvõime määratakse kahel paralleelsel proovil vastavalt esimesele küllastustsüklile, enne töölahuse ioonide ilmumist filtraati. Filtraat kogutakse 250 cm portsjonitena, tulemuseks võetakse kahe määramise tulemuste aritmeetiline keskmine, mille lubatud lahknevus ei ületa 5% keskmisest tulemusest.
(Muudatus, IUS 3-91).
4. DÜNAAMILISE VAHETUSVÕIMSUSE MÄÄRAMISE MEETOD TEATUD TAASTUVAINE KIIREGA
4.1. Testi ettevalmistamine
4.1.1. Lõigete 1.2 ja 1.3 kohaselt valitud ioniit eraldatakse väikestest fraktsioonidest märgsõelumise meetodil vastavalt standardile GOST 10900, kasutades sõela, mille võrgusilm on N 0315K.
4.1.2. Väljasõelutud anioniit asetatakse klaasi, valatakse 500 ml naatriumhüdroksiidi lahust massiosaga 4% ja segatakse. 4 tunni pärast hüdroksiidilahus dekanteeritakse ja anioonivahetit pestakse veega kuni nõrgalt leeliselise reaktsioonini fenoolftaleiiniga ning viiakse kolonni, nagu on kirjeldatud punktis 3.1.2.
4.1.3. Sõelutud katioonvaheti pestakse suspensioonist ja hägususest destilleeritud veega dekanteerimise teel, kuni ilmub kerge pesuvesi, ja kantakse kolonni vastavalt punktile 3.1.2.
4.2. Testimine
4.2.1. Ioonivahetite dünaamilise vahetusvõime määramine enne töölahuse ioonide ilmumist filtraati () koosneb mitmest tsüklist, millest igaüks sisaldab kolme järjestikust toimingut - küllastamist, regenereerimist, pesemist, mille tingimused on toodud tabelis. 2. Lahused ja vesi juhitakse ülalt alla. Vedeliku kihi kõrgus ioonvaheti tasemest määratakse vastavalt punktidele 3.2.2 ja 3.2.3.
tabel 2
Ioonivahetite dünaamilise vahetusvõime määramise tingimused regenereeriva aine antud tarbimise juures
Ioonivahetite klass | Taastumine | Regenereeritud erikulu | Puhastamise kontroll | Töölahus ioonivaheti küllastamiseks | Küllastuskontroll | Filtreerimiskiirus |
||
küllastus | pesta | reg- |
||||||
Tugevalt | Kuni happe jääkkontsentratsioon filtraadis ei ületa | Kaltsiumkloriid (CaCl = 0,0035 mol / dm3 (0,0035 N) | Kuni kaltsiumiioonide kontsentratsioon filtraadis on suurem (Ca) = 0,05 mmol / dm | |||||
nõrk- | Väävelhape, lahus massiosaga 1% | Kuni sulfaadi puudumiseni filtraadis (proov BaCl-ga HCl juuresolekul) | Naatriumhüdroksiid (NaOH) = 0,0035 mol/l (0,0035 N) | Kuni kontsentratsioonini filtraadis naatriumhüdroksiid (NaOH) = 0,1 mmol / dm | ||||
Tugevalt- | Naatriumhüdroksiid massiosaga 4% | Kuni naatriumhüdroksiidi jääkkontsentratsioon filtraadis ei ole suurem (NaOH) = 0,2 mmol / dm | Naatriumkloriid (NaCl) = 0,01 mol/dm (0,01 N.) | Kuni leelise kontsentratsiooni vähenemiseni (NaOH) = 0,7 mmol / dm | ||||
nõrk- | Naatriumhüdroksiid, lahus massiosaga 4% | Kuni naatriumhüdroksiidi jääkkontsentratsioon filtraadis ei ületa (NaOH) = 0,2 mmol / dm (0,2 mg ekv / dm) fenoolftaleiini puhul | Vesinikkloriid (väävel)hape (HCl, HSO) = 0,0035 mol/dm (0,0035 N.) | Kuni happe jääkkontsentratsioon filtraadis ei ole suurem kui (H) = 0,1 mmol / dm (0,1 mg ekv / dm), indikaatorit segatakse, tiitrimislahuseks on naatriumhüdroksiidi kontsentratsioon (NaOH) = 0,01 mol / dm (0 , 01 N.) | ||||
Märkused:
1. Regenereeriva aine () eritarbimise määra väljendamisel grammides mooli kohta tähendab sõna "mol" iooniekvivalendi (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO, HCO, HSO, molaarmassi) CO, SO
Jne.).
2. Regenereeriva aine tegelik tarbimine ei tohiks erineda määratud määrast rohkem kui 5%.
3. Ca ioonide kontsentratsiooni määramisel vastavalt standardile GOST 4151 on lubatud kasutada 2-3 tilka kroomi-tumesinist indikaatorit ja tiitrida Trilon B kontsentratsiooniga (NaHCON · 2HO) = 0,01 mol / dm lahusega. (0,01
4. Erikoormus on lahuse maht, mis läbib ioonvaheti ruumala 1 tunni jooksul Näiteks 5 dm / dm · h vastab filtreerimiskiirusele, mille juures läbib 500 cm lahust (8,3 cm / min). 100 cm ioonivahetit 1 tunniga. ...
5. Filtreerimiskiirus määratakse, mõõtes mõõtsilindris teatud ajavahemiku jooksul saadud filtraadi mahtu.
Katioonvaigu krohvimise vältimiseks toimub happega regenereerimine ja regenereerimisproduktide pesemine katkestusteta, vältides toimingute vahelisi pause.
Enne iga järgnevat tsüklit vabastatakse ioonvaheti veejoaga alt üles nii, et kõik ioonivaheti terad oleksid liikumises.
4.2.2. Läbi kolonnis oleva ioonivaheti juhitakse regenereeriv lahus, mille maht () kuupsentimeetrites arvutatakse valemiga
kus on regenereeriva aine erikulu kindlaksmääratud määr, g / mol (g / g · ekv);
- dünaamiline vahetusvõime; valida vastavalt normatiivsele ja tehnilisele dokumentatsioonile konkreetse ioonvaheti jaoks, mol / m (g · ekv / m); klasside AV-17-8, AN-31 ja EDE-10P ioonivahetite puhul on esimesel regenereerimisel lubatud dünaamilise vahetusvõime suurendamine kuni 3;
- ioonivaheti proovi maht, cm;
- regenereeriva lahuse kontsentratsioon, g / dm3.
Regenereerimislahuse kogust mõõdetakse kolonni väljalaskeava juures silindri või keeduklaasiga. Seejärel kolonn lahutatakse, kolonnis oleva ioonivaheti kohal oleva lahuse tase langetatakse 1-2 cm-ni ja alumine suletakse.
4.2.3. Pärast regenereerimist pestakse ioonivahetiid destilleeritud veega, et eemaldada liigne hape (naatriumhüdroksiid) tabelis 2 näidatud kiirusega.
Filtraadist võetakse perioodiliselt proov ja tiitritakse metüüloranži (fenoolftaleiini) juuresolekul naatriumhüdroksiidi (happe) kontsentratsiooniga (NaOH, HCl, HSO) = 0,1 mol/l (0,1 N) lahustega.
Pesemist juhitakse vastavalt tabelile 2.
4.2.4. Pärast pesemist täidetakse kolonn töölahusega ja küllastusaste määratakse vastavalt tabelile 2.
Kui kolonni juhitakse 0,01 mol / dm (0,01 N) töölahuseid, kogutakse filtraat 250 ml mahuga silindrisse kontsentratsiooniga 0,0035 mol / dm (0,0035 N) silindrisse, mille maht on 0,0035 N. 1000 ml kasutatakse teist ja järgnevat küllastustsüklit enne töölahuse ioonide ilmumist filtraati (määratakse pärast esimest tsüklit) kogutakse filtraat vastavalt 100 ja 250 cm3 töölahuse kontsentratsioonidel .
4.2.5. Küllastumise kontrollimiseks võetakse filtraadi osast proov ja analüüsitakse vastavalt tabelile 2. Kui analüüsitulemus näitab, et küllastustase ei ole saavutanud tabelis 2 näidatud väärtusi, ei tohi kõiki varasemaid filtraadi proove analüüsida.
4.2.6. Pärast seda, kui töölahuse ioonid ilmuvad filtraadi osasse tabelis 2 näidatud kogustes, viiakse küllastumine lõpule ning arvutatakse filtraadi kogumaht () ja dünaamiline vahetusvõime.
4.2.7. Ioonivaheti regenereeritakse teist korda ja pestakse vastavalt punktidele 4.2.2 ja 4.2.3.
Teiseks tsükliks vajaliku regenereeriva aine arvutamisel kasutada punkti 4.2.6 kohaselt esimeses tsüklis saadud dünaamilise vahetusvõime väärtust.
Enne järgnevate küllastustsüklite läbiviimist arvutatakse regenereeriva aine tarbimine eelmises tsüklis saadud dünaamilise vahetusvõime väärtuse põhjal.
4.2.8. Määramine on lõpetatud, kui kahe viimase tsükli jooksul saadakse tulemused, mille lubatud lahknevused ei ületa 5% keskmisest tulemusest, kusjuures regenereeriva aine tegelik erikulu erineb etteantud määrast mitte rohkem kui 5%. .
5. TULEMUSTE TÖÖTLEMINE
5.1. Dünaamiline vahetusvõime () moolides kuupmeetri kohta (g ekv / m) enne töölahuse ioonide ilmumist filtraati arvutatakse valemiga
kus on ioonivahetist läbi lastud filtraadi kogumaht enne töölahuse ioonide ilmumist cm;
- ioonivaheti maht, vt
5.2. Regenereeriva aine () tegelik tarbimine grammides neeldunud ioonide mooli kohta (g / g ekv) arvutatakse valemiga
kus on regenereeriva lahuse maht cm;
- regenereeriva lahuse kontsentratsioon, g / dm 3;
- ioonivahetit läbinud filtraadi kogumaht enne töölahuse ioonide ilmumist, cm;
- töölahuse kontsentratsioon, mol / dm3 (n.
5.3. Kogu dünaamiline vahetusvõime () moolides kuupmeetri kohta (g ekv / m) arvutatakse valemiga
kus on filtraadi ja töölahuse kontsentratsioonide ühtlustamiseks läbinud filtraadi kogumaht cm;
- töölahuse kontsentratsioon, mol / dm (n);
- filtraadi osa maht pärast töölahuse ioonide ilmumist (läbimurre), cm;
- lahuse kontsentratsioon filtraadi osas pärast töölahuse ioonide ilmumist (läbimurre), mol / dm (n);
- ioonivaheti maht,
5.4. Määramise tulemuseks võetakse kahe viimase tsükli tulemuste aritmeetiline keskmine, mille lubatud lahknevused ei ületa ± 5%, usaldusnivooga 0,95.
Märge. Ioonivahetite dünaamilise vahetusvõime väljendamisel moolides kuupmeetri kohta tähendab sõna "mool" iooniekvivalendi (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO, HCO, HSO, CO, SO jne) molaarmassi. .).
Dokumendi teksti kontrollivad:
ametlik väljaanne
Ioniidid. Määramise meetodid
vahetusvõimsus: laup. GOST-id. -
M .: IPK standardite kirjastus, 2002
Vahetusvõimsus ioonivahetid on nende kõige olulisem tehnoloogiline omadus. Ioonivahetusvõime määrab, nagu on teada, funktsionaalrühmade olemasolu ioonivahetites, mis on katioonivahetites happelised — SO 3 H (sulforühm), —COOH (karboksüülrühm) ja anioonivahetites — aluselised. . Sulforühmi sisaldavad monofunktsionaalsed katioonid on tugevalt happelised (tugevalt dissotsieeruvad), karboksüülrühmi sisaldavad aga nõrgalt happelised (nõrgalt dissotsieeruvad). Tugevalt happelised katioonivahetid (näiteks KU-2-8) vahetavad ioone peaaegu iga keskkonna pH väärtuse juures, kuna nende funktsionaalrühmad dissotsieeruvad, nagu tugevad happed, mis tahes pH väärtuse juures. Nõrgalt happelised funktsionaalrühmad happelises keskkonnas jäävad praktiliselt dissotsieerumata olekusse, mis vähendab järsult karboksüülkatioonivahetite (CB-tüüpi) võimet sellistes tingimustes ioonivahetuseks, seetõttu soovitatakse neid kasutada lahuste töötlemisel, mille pH on ³ 7. Kodune katioonivaheti "sulfosüsi" sisaldab mõlemat tüüpi funktsionaalseid rühmi, seetõttu klassifitseeritakse see keskmise happega katioonvahetusvaiguks.
Anioonivahetite funktsionaalrühmadeks on erinevad amiinid (-NH 2, = NH, ºN), mis on järjestatud nende aluselisuse tugevuse kasvavas järjekorras, samuti kvaternaarse ammooniumi aluse (-NR 3 OH) rühmad. Esimese kolme rühma lisamisel tekivad nõrgalt aluselised anioonivahetid ja rühm -NR3OH annab anioonivahetile tugevalt aluselise iseloomu. Aminorühmad on võimelised siduma vesinikuiooni, moodustades komplekse -NH 3, = NH 2 (potentsiaali moodustavad ioonid), millele järgneb difuusse vastasioonikihi moodustumine. Funktsionaalsete aminorühmade vähese aluselisuse tõttu on nõrgalt aluselised anioniidid efektiivsed ainult happelises keskkonnas ja suudavad ioonivahetust läbi viia ainult tugevate happeanioonidega (Cl -, SO 4 2-, NO 3 -).
Tugevalt aluselised (tugevalt dissotsieeruvad) -NR3OH rühmaga anioonivahetid astuvad vahetusreaktsiooni nii tugevate kui ka nõrkade hapete (näiteks HCO 3 -, HSiO 3) anioonidega laias pH väärtuste vahemikus. Tugevalt aluseliste anioniitide hulgas eristatakse - 1. tüüpi anioniite funktsionaalrühmaga -N (CH 3) 3 OH ja tüüp 2 rühmaga -N (CH 3) 2 · (CH 2 · CH 2 OH) OH. Nende erinevus seisneb selles, et 2. tüüpi anioonivaheti neelab HSiO 3 - aniooni halvemini, kuid sellel on suurem vahetusvõime ja parem regenereeritavus võrreldes 1. tüüpi anioonivahetiga.
Tulles tagasi ioonivahetite "vahetusvõime" kontseptsiooni juurde, märgime, et praktikas eristatakse neid kogu vahetusvõimsus ja töövahetusvõime... Ioonivaheti koguvahetusvõime, väljendatuna ekvivalentides vaigu mahuühiku kohta, määratakse maatriksi külge poogitud funktsionaalrühmade arvu järgi. Kogu vahetusvõimsuse ligikaudsed väärtused ( E n) erinevat tüüpi ioonivahetid on toodud tabelis. 4.2.
Eesmärk- määrata ioonivaheti üks peamisi füüsikalis-keemilisi omadusi - kogu dünaamiline vahetusvõime (PDOE).
Töö olemus... Maksimaalne ioonide arv, mida ioonvaheti suudab absorbeerida, määrab selle kogu vahetusvõime. See vastab ioonrühmade kontsentratsioonile. Mahutavus väljendatakse vahetatud ioonide millimoolekvivalentide arvuna 1 g kuiva (mmol ekv / g) või 1 ml paisunud ioonivaheti kohta (mmol ekv / ml) pH väärtustel, mis vastavad selle täielikule ionisatsioonile. Ioonivahetite võimsuse määramine toimub staatilistes või dünaamilistes tingimustes (ioonivahetuskolonnis).
Ioonivahetite võimsus dünaamilistes tingimustes määratakse väljundkõverate abil, mis on kujutatud koordinaatides "Vahetunud iooni kontsentratsioon kolonnist väljumisel – eluaadi maht". Neid kasutatakse kogu dünaamilise vahetusvõime (PDOE) ja dünaamilise vahetusvõime enne läbimurret (DOE) leidmiseks, mis näitab neeldunud ioonide hulka enne nende ilmumist eluaadis (läbimurre).
Laboritöös on vaja määrata tugevalt happelise katioonivaheti KU-2 PDOE vase (II) abil. Selleks CuSO4 lahus pidevalt lastakse läbi kolonni, mis on täidetud H+-vormis KU-2 katioonivahetiga, ja saadud lahusest kogutakse eraldi osad ( eluaat) mõõtekolbidesse, et määrata igas neist Cu 2+ kontsentratsioon.
Kui CuSO4 lahus lastakse läbi ioonivaheti kihi, toimub ioonivahetusreaktsioon:
2 R – SO 3 H + CuSO 4 Û (R – SO 3) 2 Cu + H 2 SO 4.
Eluaadi esimestes osades peaks Cu 2+ ioone puuduma, kuna ioonivaheti kiht küllastub järk-järgult nende ioonidega lahuse läbimisel. Siis tuleb libisemine Cu 2+ ioonid eluaati, misjärel Cu 2+ kontsentratsioon kolonnist väljumisel suureneb, kuni see muutub võrdseks Cu 2+ kontsentratsiooniga kolonni sissepääsu juures, mis näitab täielik küllastus ioonivaheti kiht.
Eluaadi Cu 2+ ioonide sisalduse analüüs viiakse läbi fotomeetriliselt. Määramine põhineb vase (II) ammoniaagi moodustumisel, millel on intensiivne sinine värvus:
Cu 2+ + 4NH 3 ↔ 2+.
Selle ühendi maksimaalne valguse neeldumine vastab λ = 620 nm. Tundmatu kontsentratsiooni leidmiseks kasutatakse kalibreerimiskõvera meetodit.
Seadmed, nõud, reaktiivid: kolonn vesiniku kujul oleva sulfoonkatioonivahetiga KU-2; fotoelektriline kolorimeeter; küvetid ( l= 3 cm); pudel Mariotte'i lahuse ühtlaseks söötmiseks kolonni; prillid; mõõtekolvid mahuga 25,0 ml (3 tk.) ja 50,0 ml (6 tk.); gradueeritud pipetid; mõõtesilinder mahuga 25 ml, 0,1 N. CuSO 4 standardlahus; 3 n. HCl lahus; reaktiivid Cu 2+ tuvastamiseks; 5% NH3 vesilahus; universaalne indikaatorpaber.
Töö lõpetamine
1. Ioonivaheti tööks ettevalmistamine... Töös kasutatakse katioonivahetiga eelnevalt ettevalmistatud kolonni, mille kaalu tuleb koos õpetajaga kontrollida.
Kõigepealt on vaja katioonivaheti muuta vesiniku vormiks. Selleks lastakse kolonnist läbi 80–100 ml 3 N HCl. HCl lahus, kontrollides filtraadi Cu (II) sisaldust. Analüütiliste reaktiividena vase (II) tuvastamiseks võite kasutada NaOH või KOH lahust ( moodustub sinine sade Cu (OH) 2), NH 3 vesilahus ( moodustub intensiivse sinise värvusega vase (II) ammoniaagikompleks) ja jne.
Cu (II) katioonide puudumisel filtraadis pestakse kolonni katioonivahetit destilleeritud veega, kuni see muutub neutraalseks. Sellisel kujul loetakse ioonvaheti töövalmis.
2. Ioonivahetuse läbiviimine dünaamilistes tingimustes... CuSO4 lahus valatakse kolonni ülaossa kinnitatud Mariotte'i pudelisse. Seejärel hakkavad nad seda läbima katioonvaheti kihi, säilitades konstantse (~ 1 ml / min) filtreerimiskiiruse ja reguleerides seda väljalaskeava juures kruviklambriga. Tööde tegemisel tuleb jälgida, et lahuse tase kolonnis püsiks konstantsena. Filtraat kogutakse eraldi portsjonitena mõõtekolbidesse mahuga 25,0 ml ja igas neist on Cu (II) kontsentratsioon ( vaata allpool).
CuSO 4 lahuse juhtimine läbi katioonvahetusvaigu peatatakse, kui küllastava Cu (II) iooni sisaldus kahes viimases proovis jääb konstantseks.
3. Analüüs.
§ Kalibreerimisgraafiku koostamine... Standardse 0,1 N alikvoodid. CuSO4 lahus (1,00; 2,50; 4,00; 5,00; 6,00 ml) pannakse 50,0 ml mahuga mõõtekolbidesse, igasse kolbi lisatakse 25 ml 5% ammoniaagi lahust ja destilleeritud vett kuni märgini. Sama mahutavusega mõõtekolvis valmistatakse võrdluslahus, mis sisaldab 25 ml ammoniaagilahust.
Valguse neeldumist mõõdetakse ( A) ühest valmistatud lahusest 3 cm kihipaksusega küvetis koos kõigi valgusfiltritega ja vastavalt sõltuvusele. A = f(λ) valib valgusfiltri.
Seejärel mõõtke valitud valgusfiltriga kõigi standardlahuste valguse neeldumine. Mõõtmistulemusi töödeldakse vähimruutude meetodil, eelistatavalt arvutiga, ning koordinaatides joonistatakse kalibreerimisgraafik. A – KOOS, mmol ekv / ml.
§ Filtraadi analüüs... Iga kogutud eluaadi osa (25,0 ml) viiakse kvantitatiivselt 50,0 ml mahuga mõõtekolbi ja lahjendatakse 5% ammoniaagilahusega märgini. Valguse neeldumist mõõdetakse võrdluslahuse suhtes ja Cu (II) kontsentratsioon lahuses leitakse kalibreerimisgraafikult.
Kui mõõdetud väärtus A≥ 0,6, seejärel asetatakse selle lahuse alikvoot (10,0 ml) 50,0 ml mahuga mõõtekolbi, lisatakse 20 ml 5% NH4OH lahust ja lahjendatakse destilleeritud veega märgini. Saadud lahendus on fotomeetriline. Vase (II) kontsentratsiooni arvutamisel eluaadi igas osas tuleb arvesse võtta tehtud lahjendust.
4. Saadud andmete töötlemine.
4.1. PDOE arvutamine:
Vastavalt valguse neeldumise mõõdetud väärtusele ( A) iga lahuse jaoks määratakse Cu (II) ioonide kontsentratsioon kalibreerimisgraafiku abil;
· Arvutage vastavalt ekvivalentide seadusele Cu (II) ioonide kontsentratsioon eluaadi kõigis osades (25 ml), võttes arvesse kõiki eelnevalt tehtud lahjendusi;
Arvutage Cu (II) ioonide keemiline kogus (mmol ekv) kogumahus jäi vahele lahendus valemi järgi
kus V(Cu 2+) = 25 ml – eluaadi ühe portsjoni maht; lk- portsjonite arv.
Arvutage Cu (II) ioonide keemiline kogus (mmol ekv) kõigis eluaadi osades vastavalt valemile
kus C i(1/2 Cu 2+) - vase kontsentratsioon in i eluaadi osa.
Selle erinevuse järgi leidke ioonivaheti neeldunud Cu (II) mmol ekvivalendi arv:
Ioonivaheti (PDOE) dünaamilise vahetusvõime väärtus arvutatakse valemiga
Mõnel juhul arvutatakse õpetaja korraldusel lisaks DOE.
4.2. Väljundkõvera joonistamine... Saadud andmete põhjal joonistatakse väljundkõver, millel on eluaadi maht (ml) katse algusest piki abstsisstellge ja vase (II) kontsentratsioon eluaadi igas osas (mmol ekv / l) piki ordinaattelge.
