Huvi liitmismeetodi vastu ionomeetrias põhjustab asjaolu, et see mängib teistes analüüsimeetodites suuremat rolli kui liitmismeetod. Ionomeetrilisel liitmismeetodil on kaks peamist eelist. Esiteks, kui ioontugevuse kõikumine analüüsitud proovides on ettearvamatu, siis ühise kalibreerimiskõvera meetodi kasutamine annab suuri määramisvigu. Liitmismeetodi kasutamine muudab olukorda radikaalselt ja aitab minimeerida määramisviga. Teiseks on elektroodide kategooria, mille kasutamine on potentsiaalse triivi tõttu problemaatiline. Mõõduka potentsiaalse triivi korral vähendab liitmismeetod määramisviga oluliselt.

Laiemale avalikkusele on teada järgmised lisandite meetodi modifikatsioonid: standardne lisandmeetod, topeltstandardne lisamismeetod, Grani meetod. Kõik need meetodid saab sortida kahte kategooriasse vastavalt konkreetsele matemaatilisele atribuudile, mis määrab saadud tulemuste täpsuse. See seisneb selles, et mõned lisamismeetodid kasutavad arvutustes tingimata eelnevalt mõõdetud elektroodifunktsiooni kalde väärtust, teised aga mitte. Selle jaotuse järgi kuuluvad standardliitmismeetod ja Grani meetod ühte kategooriasse ning topeltstandardi lisamise meetod teise kategooriasse.

1. Standardne liitmismeetod ja Grani meetod.

Enne ühe või teise liitmismeetodi sordi üksikute tunnuste kirjeldamist kirjeldagem mõne sõnaga analüüsiprotseduuri. Protseduur seisneb sama analüüsitud iooni sisaldava lahuse lisamises analüüsitud proovile. Näiteks naatriumioonide sisalduse määramiseks lisatakse naatriumi standardlahust. Pärast iga lisamist registreeritakse elektroodide näidud. Sõltuvalt sellest, kuidas mõõtetulemusi edasi töödeldakse, nimetatakse seda meetodit standardseks liitmismeetodiks või Grani meetodiks.

Standardse liitmismeetodi arvutus on järgmine:

Cx \u003d D C (10DE / S - 1) -1,

kus Cx on soovitud kontsentratsioon;

DC on lisandi väärtus;

DE on potentsiaali reaktsioon lisaaine DC kasutuselevõtule;

S on elektroodi funktsiooni kalle.

Grani meetodil arvutamine tundub mõnevõrra keerulisem. See seisneb graafiku koostamises koordinaatides (W + V) 10 E / S alates V,

kus V on lisatud lisandite maht;

E - sisestatud lisaainetele vastav potentsiaalne väärtus V;

W on proovi esialgne maht.

Graafik on sirgjoon, mis lõikub x-teljega. Lõikepunkt vastab lisatud lisandi (DV) mahule, mis on samaväärne soovitud ioonikontsentratsiooniga (vt joonis 1). Ekvivalentseadusest tuleneb, et Cx = Cst DV / W, kus Cst on ioonide kontsentratsioon lahuses, mida kasutatakse lisandite sisestamiseks. Lisamisi võib olla mitu, mis loomulikult parandab määramise täpsust võrreldes standardse liitmismeetodiga.

Pole raske märgata, et mõlemal juhul ilmneb elektroodifunktsiooni kalle S. Sellest järeldub, et liitmismeetodi esimeseks sammuks on elektroodide kalibreerimine järgnevaks kalde suuruse määramiseks. Potentsiaali absoluutväärtust arvutustes ei käsitleta, kuna usaldusväärsete tulemuste saamiseks on oluline ainult kalibreerimisfunktsiooni kalde püsivus proovist proovini.

Lisaainena saab kasutada mitte ainult potentsiaali määravat iooni sisaldavat lahust, vaid ka aine lahust, mis seob määratava prooviiooni mittedissotsieeruvaks ühendiks. Analüüsi protseduur põhimõtteliselt ei muutu. Sel juhul tuleks siiski arvestada mõningate iseloomulike tunnustega. Iseärasused seisnevad selles, et katsetulemuste graafik koosneb kolmest osast, nagu on näidatud joonisel 2. Esimene osa (A) saadakse tingimustes, kus sideaine kontsentratsioon on väiksem kui potentsiaali määrava aine kontsentratsioon. Graafiku järgmine osa (B) saadakse ülaltoodud ainete ligikaudu samaväärse suhtega. Ja lõpuks, graafiku kolmas osa (C) vastab sellistele tingimustele, mille korral sideaine kogus on suurem kui potentsiaalselt määrav. Graafiku A osa lineaarne ekstrapoleerimine x-teljele annab DV väärtuse. Piirkonda B tavaliselt analüütiliseks määramiseks ei kasutata.

Kui tiitrimiskõver on tsentraalselt sümmeetriline, siis saab analüüsi tulemuste saamiseks kasutada ka piirkonda C. Sel juhul tuleb aga ordinaat arvutada järgmiselt: (W+V)10 -E/S .

Kuna Granti meetodil on suuremad eelised kui standardsel lisamismeetodil, puudutavad edasised kaalutlused peamiselt toetuse meetodit.

Meetodi rakendamise eeliseid saab väljendada järgmistes lõikudes.

1. Määramisvea vähendamine 2-3 korda, suurendades mõõtmiste arvu ühes proovis.

2. Liitmismeetod ei nõua analüüsitava proovi ioontugevuse hoolikat stabiliseerimist, kuna selle kõikumised kajastuvad potentsiaali absoluutväärtuse suuruses suuremal määral kui elektroodi funktsiooni kaldenurgas. Sellega seoses väheneb määramisviga võrreldes kalibreerimiskõvera meetodiga.

3. Mitmete elektroodide kasutamine on problemaatiline, kuna ebapiisavalt stabiilse potentsiaali olemasolu nõuab sagedasi kalibreerimisprotseduure. Kuna enamikul juhtudel mõjutab potentsiaalne triiv kalibreerimisfunktsiooni kaldenurka vähe, siis standardse liitmismeetodi ja Grani meetodi abil tulemuste saamine parandab oluliselt täpsust ja lihtsustab analüüsiprotseduuri.

4. Standardsete lisamiste meetod võimaldab kontrollida iga analüütilise määramise õigsust. Kontroll viiakse läbi katseandmete töötlemise käigus. Kuna matemaatilises töötlemises osalevad mitmed katsepunktid, siis iga kord läbi nende sirgjoone tõmbamine kinnitab, et kalibreerimisfunktsiooni matemaatiline vorm ja kalle pole muutunud. Vastasel juhul ei ole graafiku lineaarne kuju garanteeritud. Seega võime kontrollida analüüsi õigsust igal määramisel suurendab tulemuste saamise usaldusväärsust.

Nagu juba märgitud, võimaldab standardsete liitmiste meetod teha määramisi 2–3 korda täpsemini kui kalibreerimiskõvera meetod. Kuid määratluse sellise täpsuse saavutamiseks tuleks kasutada üht reeglit. Liiga suured või väikesed lisandid vähendavad määramise täpsust. Lisamise optimaalne kogus peaks olema selline, et see põhjustaks 10-20 mV potentsiaalse vastuse ühekordselt laetud ioonile. See reegel optimeerib analüüsi juhuslikku viga, kuid liitmeetodi sageli kasutatavates tingimustes muutub ioonselektiivsete elektroodide omaduste muutumisega seotud süstemaatiline viga oluliseks. Süstemaatilise vea määrab sel juhul täielikult elektroodi funktsiooni kalde muutusest tulenev viga. Kui katse käigus on kalle muutunud, siis teatud tingimustel on määramisviga ligikaudu võrdne kalde muutusest tuleneva suhtelise veaga.

Vajalik on määrata kuivaine kogus ja SCHSPK lisandi töölahuse kogus 1 tonni tsemendi-liiva segu valmistamiseks.

Arvutamiseks võeti vastu järgmine segu koostis (massiprotsent):

liiv - 90, tsement - 10, vesi - 10 (üle 100%), SCHSPK (% tsemendi massist kuivaines). Liiva niiskusesisaldus on 3%.

1 t (1000 kg) segu valmistamiseks aktsepteeritud koostise jaoks on vett vaja 1000 0,1 \u003d 100 kg (l). Täitematerjal (liiv) sisaldab 1000 0,9 0,03 = 27 liitrit vett.

Vajalik veekogus (võttes arvesse selle sisaldust täitematerjalis) on: 100 - 27 = 73 liitrit.

Veevaba SCHSPK lisandi kogus 1 tonni 10% (100 kg) tsemendisisaldusega segu valmistamiseks 1 tonnis segus on: 100 0,020 = 2 kg.

Kuna lisaainet SCHSPK tarnitakse 20–45% kontsentratsiooniga lahuse kujul, on vaja määrata kuivaine sisaldus selles. Võtame selle võrdseks 30%. Seetõttu sisaldab 1 kg 30% kontsentratsiooniga lahust 0,3 kg veevaba lisandit ja 0,7 l vett.

Määrame vajaliku koguse SCHSPK 30% kontsentratsiooniga lahust 1 tonni segu valmistamiseks:

6,6 kg kontsentreeritud lisandilahuses sisalduva vee kogus on: 6,6 - 2 = 4,6 liitrit.

Seega on 1 tonni segu valmistamiseks vaja 6,6 kg 30% kontsentratsiooniga lisandilahust ja 68,4 liitrit lahjendamiseks vett.

Sõltuvalt segisti vajadusest ja võimsusest valmistatakse vajaliku mahuga töölahus, mis on defineeritud kui lisaainelahuse ja vee kulu (1 tonni segu kohta), selle segisti jõudluse ja vee korrutis. tööaeg (tundides). Näiteks segamistehase võimsusega 100 t/h ühe vahetuse (8 tundi) kohta on vaja valmistada järgmine töölahus: = 54,72 (t) lahjendamiseks vett.

SCHSPK 30% kontsentratsiooniga lahus valatakse vette ja segatakse hästi. Valmistatud töölahuse saab veedosaatoriga segistisse juhtida.

Lisa 27

MULLA JA TSEmendiGA TÖÖDELDUD MULLA KVALITEEDI KONTROLLIMISE PÕLDMEETODID

Pinnase rafineerituse astme määramine

Savimuldade purustamise aste määratakse vastavalt standardile GOST 12536-79 keskmiselt 2–3 kg kaaluvatel proovidel, mis sõelutakse läbi 10 ja 5 mm avadega sõela. Mulla niiskus ei tohiks saagikuse piiril W t ületada 0,4 mulla niiskust. Suurema niiskusesisalduse korral keskmine mullaproov eelnevalt purustatakse ja kuivatatakse õhu käes.

Ülejäänud sõelale jääv pinnas kaalutakse ja määratakse sisaldus proovi massis (%). Vastava suurusega P tükkide sisaldus arvutatakse valemiga

kus q 1 on proovi mass, g;

q on sõela jäägi mass, g.

Muldade ja sideainetega mullasegude niiskusesisalduse määramine

Muldade ja sideainetega mullasegude niiskusesisaldus määratakse keskmise proovi kuivatamisel (konstantse massini):

termostaadis temperatuuril 105 - 110 ° C;

koos alkoholiga;

radioisotoopseadmed VPGR-1, UR-70, RVPP-1 vastavalt GOST 24181-80 nõuetele;

karbiidi niiskusmõõtur VP-2;

niiskusmõõturi süsteem N.P. Kovaljov (need määravad ka märgade muldade tiheduse ja mulla skeleti tiheduse).

Niiskuse määramine keskmise proovi kuivatamise teel alkoholiga

Valage portselantopsi 30–50 g liivase peeneteralise pinnase või 100–200 g jämedateralise pinnase proov (viimase puhul tehakse määramine alla 10 mm suuruste osakeste järgi); proov koos tassiga kaalutakse, niisutatakse alkoholiga ja pannakse tulele; seejärel tass koos prooviga jahutatakse ja kaalutakse. Seda toimingut korratakse (ligikaudu 2 - 3 korda), kuni järgnevate kaalumiste vahe ei ületa 0,1 g Esmakordselt lisatud alkoholi kogus on 50%, teisel - 40%, kolmandal - 30% proovist massiline muld.

Pinnase niiskus W määratakse valemiga

kus q 1, q 2 - vastavalt märja ja kuivanud pinnase mass, g.

Kõigi jämeda pinnase osakeste summaarne niiskusesisaldus määratakse valemiga

W \u003d W 1 (1 - a) + W 2, (2)

kus W 1 on alla 10 mm osakesi sisaldava pinnase niiskusesisaldus,%;

W 2 - ligikaudne mulla niiskusesisaldus, mis sisaldab osakesi, mis on suuremad kui 10 mm,% (vt käesoleva lisa tabelit).

	Ligikaudne niiskusesisaldus W 2,%, suuremate kui 10 mm osakestega jämedas pinnases, ühiku fraktsioonid
Tardne
Settekujuline
segatud

Niiskuse määramine karbiidist niiskusmõõturiga VP-2

Seadme sisse asetatakse mullaproov või liiva- ja savipinnase segu massiga 30 g või jämeda pinnase proov massiga 70 g (jämeda pinnase niiskusesisaldus määratakse osakestel, mille suurus on väiksem kui 10 mm); seadmesse valatakse jahvatatud kaltsiumkarbiid. Keerake instrumendile tihedalt kork peale ja raputage seda tugevalt, et reaktiiv materjaliga seguneks. Pärast seda on vaja kontrollida seadme tihedust, mille jaoks tuuakse põlev tikk kõikidesse selle ühendustesse ja välgud puuduvad. Segu segatakse kaltsiumkarbiidiga, raputades instrumenti 2 minutit. Rõhu näit manomeetrilt tehakse 5 minutit pärast segamise algust, kui selle näidud on alla 0,3 MPa ja 10 minuti pärast, kui manomeetri näidud on üle 0,3 MPa. Mõõtmine loetakse lõpetatuks, kui manomeetri näidud on stabiilsed. Peeneteraliste muldade niiskusesisaldus ja jämedateraliste muldade kõigi fraktsioonide koguniiskusesisaldus määratakse valemitega (1) ja (2).

Loodusliku niiskuse, märja pinnase tiheduse ja pinnase skeleti tiheduse määramine seadmel N.P. Kovaljova

Seade (vt selle lisa joonist) koosneb kahest põhiosast: ujukist 7 koos toruga 6 ja anumast 9. Torule kantakse neli skaalat, mis näitavad muldade tihedust. Ühte skaalat (Vl) kasutatakse märgade muldade tiheduse määramiseks (1,20–2,20 g / cm 3), ülejäänud - tšernozemi (Ch), liivase (P) ja savise (G) pinnase tiheduse määramiseks ( 1,00 kuni 2,20 g / cm3).

Seade N.P. Kovaleva:

1 - seadme kate; 2 - seadme lukud; 3 - kopp-kohver; 4 - proovivõtuseade lõikerõngaga; 5 - nuga; 6 - toru kaaludega; 7 - ujuk; 8 - laevalukud; 9 - laev; 10 - kalibreerimiskaal (plaadid);

11 - kummivoolik; 12 - alumine kate; 13 - ujuklukud; 14 - lõikerõngas (silinder) põhjakattega

Seadme abitarvikute hulka kuuluvad: lõiketerasest silinder (lõikerõngas) mahuga 200 cm 3, otsik lõikerõnga vajutamiseks, nuga rõngast võetud proovi lõikamiseks, kaanega ämbrikorpus ja lukud.

Seadme kontrollimine. Ujuki 7 alumisse ossa on paigaldatud tühi lõikerõngas 4. Ujuki külge kinnitatakse kolme luku abil anum 9, mis kastetakse ämbrisse 3 valatud vette.

Õigesti tasakaalustatud instrument kastetakse vette kuni "Vl" skaala alguseni, s.o. näidud P (Yo) = 1,20 u/cm3. Kui veetase kaldub ühes või teises suunas, tuleb seadet reguleerida kalibreerimisraskusega (metallplaadid), mis asub ujuki põhjas 12. kaanes.

Proovi ettevalmistamine. Mullaproov võetakse mullakandjaga – lõikerõngaga. Selleks tasandatakse koht katseplatsil ja düüsi abil kastetakse lõikerõngas, kuni rõngas on täielikult 200 cm 3 mahuga täidetud. Kuna lõikesilinder (rõngas) on vee all, eemaldatakse muld noaga. Pärast rõnga täitmist mullaga, mille ülejääk on 3 - 4 mm, see eemaldatakse, alumine ja ülemine pind puhastatakse ja puhastatakse kleepunud pinnasest.

Edusammud. Töö toimub kolmes etapis: märja pinnase tiheduse määramine skaalal "Vl"; määrake mulla skeleti tihedus vastavalt ühele kolmest skaalast "Ch", "P", "G" olenevalt pinnase tüübist; arvutage loomulik õhuniiskus.

Märja pinnase tiheduse määramine skaalal "Vl"

Mullaga lõikerõngas paigaldatakse ujuki alumisele kaanele, kinnitades selle lukkudega ujuki külge. Ujuk on kastetud veega ämbrikotti. Juhtumi veetaseme skaalal võetakse näit, mis vastab märja pinnase tihedusele P (Yck). Andmed kantakse tabelisse.

Mulla skeleti tiheduse määramine skaalal "H", "P" või "G"

Mullakandjast (lõikerõngast) võetud mullaproov viiakse täielikult anumasse, täidetakse veega 3/4 mahuti mahust. Pinnas jahvatatakse vees põhjalikult puidust noa käepidemega, kuni saadakse homogeenne suspensioon. Laev on ühendatud ujukiga (ilma maapealse kandurita) ja sukeldatud veega ämbrikarpi. Vesi läbi ujuki ja anuma vahelise pilu täidab järelejäänud laeva ruumi ning kogu ujuk koos anumaga sukeldatakse teatud tasemeni vette. Ühe skaala järgi võetud näit (olenevalt pinnase tüübist) võetakse mullaskeleti tiheduseks Pck (Yck) ja kantakse tabelisse.

Loodusliku niiskuse arvutamine

Loomulik (looduslik) niiskus arvutatakse katsetulemuste põhjal, kasutades valemeid:

kus P (Yo) on märja pinnase tihedus skaalal "Vl", g / cm 3;

Pck (Yck) - mulla skeleti tihedus vastavalt ühele skaaladest ("Ch", "P" või "G"), g / cm 3.

Tugevuse määramine kiirendatud viisil

Vähem kui 5 mm osakesi sisaldavatest segudest võetud proovide survetugevuse kiirendatud määramiseks võetakse iga 250 m 3 segu kohta umbes 2 kg kaaluvaid proove. Proovid asetatakse niiskuse säilitamiseks tihedalt suletava kaanega anumasse ja toimetatakse laborisse hiljemalt 1,5 tunni pärast.

Segust valmistatakse standardsel tihendusseadmel või pressimise teel kolm proovi suurusega 5 x 5 cm ja sisestatakse metallist hermeetiliselt suletud vormidesse. Proovidega vormid asetatakse termostaati ja hoitakse 5 tundi temperatuuril 105 - 110 °C, misjärel võetakse need termostaadist välja ja hoitakse 1 tund toatemperatuuril. Vananenud proovid eemaldatakse vormidest ja survetugevus (ilma veega küllastumiseta) määratakse vastavalt App. meetodile. 14.

Määramise tulemus korrutatakse koefitsiendiga 0,8 ja proovide tugevusele vastav tugevus saadakse pärast 7-päevast kõvastamist märgades tingimustes ja testitakse veega küllastunud olekus.

Segu kvaliteet määratakse proovide kiirendatud meetodil määratud survetugevuse väärtuste ja võrdlussegust võetud 7 päeva vanuste laboriproovide võrdlemisel. Sel juhul peaks võrdlusnäidiste tugevus olema vähemalt 60% standardist. Tootmis- ja laboriproovide tugevuse kõrvalekalded ei tohi segude valmistamisel ületada:

karjääri segamistehastes +/- 8%;

ühekäiguline mullasegamismasin +/- 15%;

teefrees +/- 25%.

Pinnasegude puhul, mis sisaldavad suuremaid kui 5 mm osakesi, määratakse survetugevus veega küllastunud proovidel pärast 7-päevast kõvastumist märgades tingimustes ja võrreldakse võrdlusproovide survetugevusega. Segu kvaliteeti hinnatakse sarnaselt pinnase segudele, mis sisaldavad väiksemaid kui 5 mm osakesi.

Lisa 28

OHUTUSJUHISTE KONTROLL-LOETELU

1. Krunt (meister)

2. Perekonnanimi, initsiaalid

3. Mis töö on suunatud

4. Meistri perekonnanimi, initsiaalid (mehaanika)

Sissejuhatav koolitus

Sissejuhatav ohutusalane instruktaaž seoses erialaga

Läbiviijaks ___________

Ohutusinstruktaaži läbiviija allkiri

____________ "" _____________ 19__

Töökoha juhendamine

Ohutusalane juhendamine töökohal _______________________

(töökoha nimi)

töökaaslane. _______________________ sai ja õppis.

Töötaja allkiri

Kapteni (mehaaniku) allkiri

Luba

Tov. _____________________ on lubatud iseseisvalt töötada

___________________________________________________________________________

(töökoha nimi)

kui _________________________________________________________________________

"" ___________ 19__

Sektsiooni juhataja (järelevalve) ______________________________________

V ühe standardlahenduse meetod mõõta teadaoleva aine kontsentratsiooniga lahuse (C st) analüütilise signaali väärtust (y st). Seejärel mõõdetakse analüütilise signaali väärtus (y x) lahuse jaoks, mille aine kontsentratsioon on teadmata (C x).

Seda arvutusmeetodit saab kasutada juhul, kui analüütilise signaali sõltuvust kontsentratsioonist kirjeldatakse ilma vaba liikmeta lineaarvõrrandiga. Aine kontsentratsioon standardlahuses peaks olema selline, et standardlahuse ja tundmatu ainekontsentratsiooniga lahuse kasutamisel saadud analüütiliste signaalide väärtused oleksid üksteisele võimalikult lähedased.

V kahe standardlahuse meetod mõõta analüütiliste signaalide väärtusi kahe erineva aine kontsentratsiooniga standardlahuste jaoks, millest üks (C 1) on väiksem kui eeldatav teadmata kontsentratsioon (C x) ja teine ​​(C 2) on suurem.

või

Kahe standardlahuse meetodit kasutatakse juhul, kui analüütilise signaali kontsentratsioonist sõltuvust kirjeldatakse lineaarvõrrandiga, mis ei läbi alguspunkti.

Näide 10.2.Aine teadmata kontsentratsiooni määramiseks kasutati kahte standardlahust: neist esimeses on aine kontsentratsioon 0,50 mg/l ja teises - 1,50 mg/l. Nende lahuste optilised tihedused olid vastavalt 0,200 ja 0,400. Kui suur on aine kontsentratsioon lahuses, mille optiline tihedus on 0,280?

Lisandmeetod

Liitmismeetodit kasutatakse tavaliselt kompleksmaatriksite analüüsimisel, kui maatriksi komponendid mõjutavad analüütilise signaali suurust ja proovi maatriksi koostist pole võimalik täpselt kopeerida. Seda meetodit saab kasutada ainult siis, kui kalibreerimiskõver on lineaarne ja läbib alguspunkti.

Kasutades lisaainete arvutusmeetod esmalt mõõta analüütilise signaali väärtus proovi jaoks, mille aine kontsentratsioon on teadmata (y x). Seejärel lisatakse sellele proovile teatud täpne kogus analüüdi ja mõõdetakse uuesti analüütilise signaali väärtus (y ext).

Kui on vaja arvestada lahuse lahjendusega

Näide 10.3. Aine teadmata kontsentratsiooniga alglahuse optiline tihedus oli 0,200. Pärast seda, kui 10,0 ml sellele lahusele lisati 5,0 ml lahust sama aine kontsentratsiooniga 2,0 mg/l, sai lahuse optiline tihedus 0,400. Määrake aine kontsentratsioon alglahuses.

= 0,50 mg/l

Riis. 10.2. Graafilise lisamise meetod

V graafiline lisamise meetod analüüsitud proovist võetakse mitu portsjonit (alikvooti), millest ühele lisandit ei lisata ning ülejäänule lisatakse erinevad täpsed kogused määratavat komponenti. Mõõtke iga alikvoodi puhul analüütilise signaali väärtus. Seejärel saadakse vastuvõetud signaali suuruse lineaarne sõltuvus lisandi kontsentratsioonist ja ekstrapoleeritakse abstsissteljega ristumiskohani (joonis 10.2). Selle sirgjoonega abstsissteljel lõigatud segment on võrdne analüüdi tundmatu kontsentratsiooniga.

Standardne lisamismeetod põhineb asjaolul, et kontrollsegu proovile lisatakse kontrollsegus sisalduva analüüdi täpne kaalumine ning algse kontrollsegu ja sellesse sisestatud standardse lisandiga kontrollsegu kromatogrammid. võetud.

Analüüsi meetod. Umbes 2 cm 3 kontrollsegu (800 mg) pipeteeritakse jahvatatud korgiga eelkaalutud kolbi ja kaalutakse ning seejärel lisatakse üks kontrollsegus sisalduvatest ainetest (100 mg) (vastavalt õpetaja juhistele). ) ja kaalus uuesti.

Järgmisena võetakse kromatogrammid esialgsest kontrollsegust ja kontrollsegust, millele on lisatud analüüdi standardlisandit. Analüüsitava komponendi piigi alune pindala mõõdetakse kromatogrammidel ja analüüsi tulemus arvutatakse valemiga

, (1.6)

kus S X on proovis oleva analüüsitava komponendi piigi alune pindala;

S x+st on analüüsitava komponendi piigi alune pindala proovis pärast selle standardlisandi lisamist proovi KOOS St ;

KOOS(X) on analüüsitava komponendi kontsentratsioon proovis;

KOOS St on analüüsitava komponendi standardlisandi kontsentratsioon, %:

kus m ext on lisandi mass, g;

m proovid on kromatografeeritud proovi mass, g.

Absoluutse astmestamise meetod (väline standardimine)

Absoluutse kalibreerimise meetod seisneb kromatograafilise piigi pindala sõltuvuse kalibreerimisgraafiku koostamises ( S) aine sisalduse kohta kromatograafilises proovis ( m). Eeltingimuseks on proovi doseerimise täpsus ja reprodutseeritavus ning kromatograafi töörežiimi range järgimine. Meetodit kasutatakse juhul, kui on vaja määrata ainult analüüsitava segu üksikute komponentide sisaldus ja seetõttu on vaja tagada ainult analüütide piikide täielik eraldamine kromatogrammi naaberpiikidest.

Määratavast komponendist valmistatakse mitu standardlahust, kantakse nende võrdsed kogused kromatograafi ja määratakse piikide pindalad ( S 1 , S 2 , S 3). Tulemused esitatakse graafiliselt (joonis 1.3).

Joonis 1.3 – Kalibreerimisgraafik

kontsentratsioon i-th komponent valimis (%) arvutatakse valemiga

kus m proovid on kromatografeeritud proovi mass, g;

m i- sisu i-th komponent, leitud kalibreerimisgraafikult (vt joonis 1.3), d.

1.2.3 Gaasikromatograafi plokkskeem

Gaaskromatograafi plokkskeem on näidatud joonisel 1.4.

Joonis 1.4 – gaasikromatograafi plokkskeem:

1 - kandegaasiga balloon; 2 – kuivatus-, puhastussüsteem ja kandegaasi toitekiiruse reguleerimise ja mõõtmise seade; 3 – proovi süstimise seade (dosaator); 4 - aurusti; 5 - kromatograafiline kolonn; 6 - detektor; 7 - kontrollitud temperatuuritsoonid ( T ja- aurusti temperatuur, T To on kolonni temperatuur, T d on detektori temperatuur); 8 - kromatogramm

Tavaliselt terasest valmistatud kromatograafiakolonn täidetakse tahke kandjaga (silikageel, aktiivsüsi, punane tellis jne), mis on kaetud statsionaarse faasiga (polüetüleenglükool 4000 või muu modifikatsioon, vaseliin, silikoonõli).

Aurusti termostaadi temperatuur on 150 °C, kolonnide temperatuur on 120 °C ja detektori termostaadi temperatuur on 120 °C.

Kandegaas on inertgaas (lämmastik, heelium jne).