Referaat teemal "Ehitusmaterjalide uurimise füüsikalis-keemilised meetodid". Füüsikalis-keemilised meetodid ehitusmaterjalide uurimiseks -

Sissejuhatus

Jaotis number 1. Ehitusmaterjalid ja nende käitumine tulekahju tingimustes.

Teema 1. Ehitusmaterjalide põhiomadused, uurimismeetodid ja ehitusmaterjalide käitumise hindamine tulekahjus.

Teema 2. Kivimaterjalid ja nende käitumine tulekahjus.

Teema 3. Metallid, nende käitumine tulekahjus ja viisid vastupidavuse suurendamiseks selle mõjudele.

Teema 4. Puit, selle tuleoht, tulekaitsemeetodid ja nende efektiivsuse hindamine.

Teema 5. Plastid, nende tuleoht, selle uurimise ja hindamise meetodid.

Teema 6. Ehituses tulekindla materjalikasutuse normeerimine.

2. jagu. "Ehituskonstruktsioonid, hooned, rajatised ja nende käitumine tulekahjus."

Teema 7. Esialgne teave hoonete ja rajatiste ruumiplaneerimise ja projekteerimislahenduste kohta.

Teema 8. Esmane teave hoonete ja ehituskonstruktsioonide tuleohu kohta.

Teema 9. Ehituskonstruktsioonide tulepüsivuse arvutamise meetodite väljatöötamise teoreetilised alused.

Teema 10. Metallkonstruktsioonide tulepüsivus.

Teema 11. Puitkonstruktsioonide tulepüsivus.

Teema 12. Raudbetoonkonstruktsioonide tulepüsivus.

Teema 13. Hoonete, rajatiste käitumine tulekahjus.

Teema 14. Hoonekonstruktsioonide tulepüsivusnõuete määramise ja standardiseerimise lähenemisviisi täiustamise väljavaated.

Sissejuhatus

Distsipliini struktuur, tähtsus instituudi lõpetaja erialase ettevalmistuse protsessis. Kaasaegsed trendid projekteerimises, ehitamises, käitamises, hoonetes ja rajatistes.

Tuletõrjujate tegevuse rahvamajanduslik tähendus ehitusmaterjalide tulekindla kasutamise ja tulekindlate ehituskonstruktsioonide kasutamise jälgimisel hoonete ja rajatiste projekteerimisel, ehitamisel, rekonstrueerimisel.

1. jagu. Ehitusmaterjalid ja nende käitumine tulekahjus.

Teema 1. Ehitusmaterjalide põhiomadused, uurimismeetodid ja ehitusmaterjalide käitumise hindamine tulekahjus.

Põhiliste ehitusmaterjalide liigid, omadused, valmistamise ja kasutamise tunnused ning nende klassifikatsioon. Ehitusmaterjalide käitumist tulekahjus mõjutavad tegurid. Ehitusmaterjalide põhiomaduste klassifikatsioon.

Füüsikalised omadused ja neid iseloomustavad näitajad: ehitusmaterjalide poorsus, hügroskoopsus, veeimavus, vee-gaasi ja auru läbilaskvus.

Niiskuse ja materjaliga suhtlemise peamised vormid.

Termofüüsikalised omadused ja neid iseloomustavad näitajad.

Peamised negatiivsed protsessid, mis määravad anorgaaniliste ehitusmaterjalide käitumise tulekahjus. Meetodid ehitusmaterjalide mehaaniliste omaduste muutuste eksperimentaalseks hindamiseks seoses tuleoludega.

Orgaanilistes materjalides tulekahju tingimustes toimuvad protsessid. Ehitusmaterjalide tuletehnilised omadused, nende uurimise ja hindamise meetodid.

Harjutus 1. Mõne ehitusmaterjali põhiomaduste määramine ja nende materjalide käitumise ennustamine tulekahjus.

1. lehekülg

Sissejuhatus.

Inimtsivilisatsioon kasutab kogu oma arengu jooksul, vähemalt materiaalses sfääris, pidevalt meie planeedil toimivaid keemilisi, bioloogilisi ja füüsikalisi seadusi, et rahuldada üht või teist oma vajadust. http://voronezh.pinskdrev.ru/ söögilauad voronežis.

Iidsetel aegadel juhtus see kahel viisil: teadlikult või spontaanselt. Loomulikult oleme huvitatud esimesest viisist. Keemiliste nähtuste teadliku kasutamise näide võib olla:

Juustu, hapukoore ja muude piimatoodete tootmiseks kasutatava piima hapnemine;

Mõnede seemnete (nt humala) kääritamine pärmi juuresolekul õlle saamiseks;

Mõnede lillede (magun, kanep) õietolmu sublimeerimine ja ravimite saamine;

Mõne puuvilja (peamiselt viinamarjade) mahla kääritamine, mis sisaldab palju suhkrut, mille tulemuseks on vein, äädikas.

Revolutsioonilised muutused inimelus viis sisse tulekahju. Inimene hakkas tuld kasutama toiduvalmistamiseks, keraamikas, metallide töötlemiseks ja sulatamiseks, puidu söeks töötlemiseks, toidu aurutamiseks ja talveks kuivatamiseks.

Aja jooksul tekib inimestel vajadus üha uute materjalide järele. Keemia andis nende loomisel hindamatut abi. Eriti suur on keemia roll puhaste ja ülipuhaste materjalide (edaspidi lühendatult SCM) loomisel. Kui uute materjalide loomisel on minu hinnangul liidripositsioonil endiselt füüsikalised protsessid ja tehnoloogiad, siis SCM-i tootmine on sageli keemiliste reaktsioonide abil efektiivsem ja produktiivsem. Ja ka materjale oli vaja kaitsta korrosiooni eest, see on tegelikult füüsikaliste ja keemiliste meetodite peamine roll ehitusmaterjalides. Füüsikalis-keemiliste meetodite abil uuritakse füüsikalisi nähtusi, mis tekivad keemiliste reaktsioonide käigus. Näiteks kolorimeetrilisel meetodil mõõdetakse värvi intensiivsust olenevalt aine kontsentratsioonist, konduktomeetrilises analüüsis mõõdetakse lahuste elektrijuhtivuse muutust jne.

See kokkuvõte kirjeldab teatud tüüpi korrosiooniprotsesse ja viise nendega toimetulemiseks, mis on ehitusmaterjalide füüsikaliste ja keemiliste meetodite peamine praktiline ülesanne.

Füüsikalised ja keemilised analüüsimeetodid ja nende klassifikatsioon.

Füüsikalis-keemilised analüüsimeetodid (PCMA) põhinevad ainete füüsikaliste omaduste (näiteks valguse neeldumine, elektrijuhtivus jne) sõltuvuse kasutamisel nende keemilisest koostisest. Mõnikord on kirjanduses füüsikalised analüüsimeetodid PCMA-st eraldatud, rõhutades sellega, et PCMA kasutab keemilist reaktsiooni, füüsikalised meetodid aga mitte. Füüsikalisi analüüsimeetodeid ja FHMA-d, peamiselt lääne kirjanduses, nimetatakse instrumentaalseteks, kuna need nõuavad tavaliselt instrumentide, mõõteriistade kasutamist. Instrumentaalsetel analüüsimeetoditel on põhimõtteliselt oma teooria, mis erineb keemilise (klassikalise) analüüsi (titrimeetria ja gravimeetria) meetodite teooriast. Selle teooria aluseks on aine vastastikmõju energiavooluga.

PCMA kasutamisel aine keemilise koostise kohta teabe saamiseks puutub uuritav proov kokku mingisuguse energiaga. Olenevalt aines leiduva energia liigist toimub selle koostises olevate osakeste (molekulid, ioonid, aatomid) energiaseisundi muutumine, mis väljendub ühe või teise omaduse (näiteks värvuse, magnetiliste omaduste) muutumises. jne.). Selle omaduse muutuse registreerimisel analüütilise signaalina saadakse teavet uuritava objekti kvalitatiivse ja kvantitatiivse koostise või selle struktuuri kohta.

Häiringuenergia tüübi ja mõõdetud omaduse (analüütilise signaali) järgi saab FHMA klassifitseerida järgmiselt (tabel 2.1.1).

Lisaks tabelis loetletutele on palju muid erasektori FHMA-sid, mis selle klassifikatsiooni alla ei kuulu.

Optilistel, kromatograafilistel ja potentsiomeetrilistel analüüsimeetoditel on suurim praktiline rakendus.

Tabel 2.1.1.

Häiringuenergia tüüp

Mõõdetud vara

Meetodi nimi

Meetodirühma nimi

Elektronide vool (elektrokeemilised reaktsioonid lahustes ja elektroodidel)

Pinge, potentsiaal

Potentsiomeetria

Elektrokeemiline

Elektroodi polarisatsioonivool

Voltamperomeetria, polarograafia

Praegune tugevus

Amperomeetria

Vastupidavus, juhtivus

Konduktomeetria

Takistus (vahelduvvoolu takistus, mahtuvus)

Ostsillomeetria, kõrgsagedusjuhtivuse mõõtmine

Elektri kogus

Kulomeetria

Elektrokeemilise reaktsiooni produkti mass

Elektrogravimeetria

Dielektriline konstant

dielkomeetria

Elektromagnetiline kiirgus

Spektrijoone lainepikkus ja intensiivsus spektri infrapuna-, nähtavas ja ultraviolettkiirguses =10-3,10-8 m

Optilised meetodid (IR - spektroskoopia, aatomemissiooni analüüs, aatomabsorptsiooni analüüs, fotomeetria, luminestsentsanalüüs, turbidimeetria, nefelomeetria)

Spektraalne

Sama, spektri röntgenipiirkonnas =10-8,10-11 m

Röntgenikiirguse fotoelektron, Augeri spektroskoopia

Sissejuhatus

Inimkond kasutab kogu oma arengu jooksul oma tegevuses keemia ja füüsika seadusi erinevate probleemide lahendamiseks ja paljude vajaduste rahuldamiseks.

Iidsetel aegadel käis see protsess kahel erineval viisil: teadlikult, kogutud kogemuse põhjal või kogemata. Keemiaseaduste teadliku rakendamise ilmekateks näideteks on: hapupiim ja selle järgnev kasutamine juustutoodete, hapukoore ja muude asjade valmistamiseks; mõne seemne, näiteks humala kääritamine ja sellele järgnev õlletoodete tootmine; erinevate puuviljade (peamiselt viinamarjade, mis sisaldavad suures koguses suhkrut) mahlade kääritamine, mille tulemusena saadi veinitooted, äädikas.

Tule avastamine oli revolutsioon inimkonna elus. Tuld hakati kasutama toiduvalmistamiseks, savitoodete kuumtöötlemiseks, erinevate metallide töötlemiseks, söe tootmiseks ja paljuks muuks.

Aja jooksul tekib inimestel vajadus funktsionaalsemate materjalide ja nende baasil valmistatud toodete järele. Nende teadmised keemia vallas avaldasid selle probleemi lahendamisele tohutut mõju. Keemia mängis eriti olulist rolli puhaste ja ülipuhaste ainete tootmisel. Kui uute materjalide valmistamisel on esikohal füüsikalised protsessid ja nendel põhinevad tehnoloogiad, siis ülipuhaste ainete süntees on reeglina lihtsamini teostatav keemiliste reaktsioonide abil [

Füüsikalis-keemilisi meetodeid kasutades uurivad nad keemiliste reaktsioonide käigus tekkivaid füüsikalisi nähtusi. Näiteks kolorimeetrilisel meetodil mõõdetakse värvuse intensiivsust sõltuvalt aine kontsentratsioonist, konduktomeetrilisel meetodil mõõdetakse lahuste elektrijuhtivuse muutust ja optilistes meetodites kasutatakse seost aine optiliste omaduste vahel. süsteem ja selle koostis.

Ehitusmaterjalide terviklikuks uurimiseks kasutatakse ka füüsikalis-keemilisi uurimismeetodeid. Selliste meetodite kasutamine võimaldab teil põhjalikult uurida ehitusmaterjalide ja -toodete koostist, struktuuri ja omadusi. Materjali koostise, struktuuri ja omaduste diagnostika selle valmistamise ja kasutamise erinevates etappides võimaldab arendada progressiivseid ressursse säästvaid ja energiasäästlikke tehnoloogiaid [

Käesolevas artiklis esitatakse ehitusmaterjalide uurimise füüsikaliste ja keemiliste meetodite üldine klassifikatsioon (termograafia, röntgendifraktsioon, optiline mikroskoopia, elektronmikroskoopia, aatomemissioonspektroskoopia,opia, kolorimeetria, potentsiomeetria) ning käsitletakse üksikasjalikumalt selliseid meetodeid nagu termilised meetodid. ja röntgenfaasi analüüs, samuti meetodid poorse struktuuri uurimiseks [ Ehitaja käsiraamat [Elektrooniline ressurss] // Valgevene NSV Linna- ja Maaehituse Ministeerium. URL: www.bibliotekar.ru/spravochnick-104-stroymaterialy.html].

1. Füüsikaliste ja keemiliste uurimismeetodite klassifikatsioon

Füüsikalised ja keemilised uurimismeetodid põhinevad materjali füüsikaliste omaduste (näiteks valguse neelamisvõime, elektrijuhtivus jm) ja materjali struktuurilise korralduse vahelisel tihedal seosel keemia seisukohalt. Juhtub, et füüsikalis-keemilistest meetoditest eristatakse eraldi rühmana puhtfüüsikalisi uurimismeetodeid, mis näitab, et füüsikalis-keemilistes meetodites arvestatakse teatud keemilise reaktsiooniga, erinevalt puhtfüüsikalistest. Neid uurimismeetodeid nimetatakse sageli instrumentaalseteks, kuna need hõlmavad erinevate mõõteseadmete kasutamist. Instrumentaalsetel uurimismeetoditel on reeglina oma teoreetiline alus, see alus erineb keemiliste uuringute (titrimeetriline ja gravimeetriline) teoreetilisest baasist. See põhines mateeria vastasmõjul erinevate energiatega.

Füüsikaliste ja keemiliste uuringute käigus, et saada vajalikke andmeid aine koostise ja struktuurilise ülesehituse kohta, allutatakse katseproovile mingi energia mõju. Olenevalt ainete energia liigist muutuvad selle koostises olevate osakeste (molekulid, ioonid, aatomid) energiaseisundid. See väljendub teatud omaduste kogumi (nt värvus, magnetilised omadused ja muud) muutumises. Aine omaduste muutuste registreerimise tulemusena saadakse andmed uuritava proovi kvalitatiivse ja kvantitatiivse koostise kohta või andmed selle struktuuri kohta.

Mõjutavate energiate mitmekesisuse ja uuritavate omaduste järgi jagunevad füüsikalis-keemilised uurimismeetodid järgmiselt.

Tabel 1. Füüsikaliste ja keemiliste meetodite klassifikatsioon

Lisaks selles tabelis loetletutele on veel üsna palju privaatseid füüsikalis-keemilisi meetodeid, mis sellisesse klassifikatsiooni ei sobi. Tegelikult kasutatakse proovi omaduste, koostise ja struktuuri uurimiseks kõige aktiivsemalt optilisi, kromatograafilisi ja potentsiomeetrilisi meetodeid. Galuzo, G.S. Ehitusmaterjalide uurimise meetodid: õppevahend / G.S. Galuzo, V.A. Bogdan, O.G. Galuzo, V.I. Kovažnkov. - Minsk: BNTU, 2008. - 227 lk].

2. Termoanalüüsi meetodid

Termoanalüüsi kasutatakse aktiivselt erinevate ehitusmaterjalide – mineraalsete ja orgaaniliste, looduslike ja sünteetiliste – uurimiseks. Selle kasutamine aitab paljastada konkreetse faasi olemasolu materjalis, määrata interaktsiooni-, lagunemisreaktsioone ja erandjuhtudel saada teavet kristallifaasi kvantitatiivse koostise kohta. Selle tehnika üks peamisi eeliseid on võimalus saada teavet kõrgelt hajutatud ja krüptokristalliliste polümineraalsete segude faasikoostise kohta ilma polümineraalseteks fraktsioonideks jagamata. Soojusuuringute meetodid põhinevad aine keemilise koostise ja füüsikaliste omaduste püsivuse reeglitel konkreetsetes tingimustes ning muuhulgas vastavuse ja karakteristiku seaduspärasustel.

Vastavusseadus ütleb, et konkreetse soojusefekti saab omistada mis tahes proovi faasimuutusele.

Ja karakteristiku seadus ütleb, et termilised mõjud on iga keemilise aine puhul individuaalsed.

Termilise analüüsi põhiidee on uurida muutusi, mis toimuvad temperatuuriindikaatorite suurenemise tingimustes ainete või konkreetsete ühendite süsteemides erinevates füüsikalistes ja keemilistes protsessides, vastavalt nendega kaasnevatele soojusmõjudele.

Füüsikalised protsessid põhinevad reeglina struktuurse struktuuri muutumisel või süsteemi konstantse keemilise koostisega agregatsiooni seisundil.

Keemilised protsessid viivad süsteemi keemilise koostise muutumiseni. Nende hulka kuuluvad otsene dehüdratsioon, dissotsiatsioon, oksüdatsioon, vahetusreaktsioonid ja teised.

Esialgu sai lubjakivi ja savikivimite termilised kõverad aastatel 1886–1887 prantsuse keemik Henri Louis Le Chatelier. Venemaal uuris termouuringute meetodit üks esimesi akadeemik N.S. Kurnakov (aastal 1904). Kurnakovi püromeetri (seade kütte- ja jahutuskõverate automaatseks salvestamiseks) uuendatud modifikatsioone kasutatakse enamikus uurimislaborites tänapäevani. Kuumutamise või jahutamise tulemusena uuritavate omaduste osas eristatakse järgmisi termilise analüüsi meetodeid: diferentsiaaltermoanalüüs (DTA) - määratakse uuritava proovi energia muutus; termogravimeetria - massimuutused; dilatomeetria - mahud muutuvad; gaasimaht - gaasifaasi koostis muutub; elektrijuhtivus – elektritakistuse muutused.

Soojusuuringute käigus saab korraga rakendada mitut uurimismeetodit, millest igaüks kajastab energia, massi, mahu ja muude omaduste muutusi. Süsteemi omaduste põhjalik uurimine kütteprotsessi ajal aitab üksikasjalikumalt ja põhjalikumalt uurida selles toimuvate protsesside põhitõdesid.

Üks olulisemaid ja laialdasemalt kasutatavaid meetodeid on diferentsiaaltermoanalüüs.

Aine temperatuuriomaduste kõikumisi saab tuvastada selle järjestikuse kuumutamise ajal. Niisiis täidetakse tiigel katsematerjaliga (prooviga), asetatakse elektriahju, mida kuumutatakse, ja nad hakkavad mõõtma uuritava süsteemi temperatuurinäitajaid, kasutades galvanomeetriga ühendatud lihtsat termopaari.

Aine entalpia muutuse registreerimine toimub tavalise termopaari abil. Kuid kuna kõrvalekalded, mida on moes temperatuurikõveral näha, ei ole väga suured, on parem kasutada diferentsiaaltermopaari. Esialgu tegi selle termopaari kasutamise ettepaneku N.S. Kurnakov. Iseregistreeruva püromeetri skemaatiline kujutis on näidatud joonisel 1.

Sellel skemaatilisel pildil on paar tavalist termopaari, mis on omavahel ühendatud samade otstega, moodustades nn külma ristmiku. Ülejäänud kaks otsa on ühendatud aparaadiga, mis võimaldab fikseerida transformatsiooni elektromotoorjõu (EMF) ahelas, mis tuleneb termopaari kuumade ühenduste temperatuuri tõusust. Üks kuum ristmik asub uuritavas proovis ja teine ​​võrdlusaines.

Joonis 1. Diferentsiaalse ja lihtsa termopaari skemaatiline esitus: 1 - elektriahi; 2 - plokk; 3 – uuritav katseproov; 4 - võrdlusaine (standard); 5 – termopaari kuumühendus; 6 – termopaari külmliitmik; 7 - galvanomeeter DTA kõvera fikseerimiseks; 8 - galvanomeeter temperatuurikõvera fikseerimiseks.

Kui uuritava süsteemi puhul on mõned transformatsioonid sagedased, mis on seotud soojusenergia neeldumise või vabanemisega, siis võib selle temperatuuriindeks hetkel olla palju kõrgem või madalam kui etalonainel. See temperatuuride erinevus põhjustab EMF-i väärtuse erinevuse ja selle tulemusena DTA kõvera kõrvalekalde nullist üles või alla või baasjoonest. Nulljoon on x-teljega paralleelne joon, mis on tõmmatud läbi DTA kõvera alguse, seda on näha joonisel 2.

Joonis 2. Liht- ja diferentsiaaltemperatuuri (DTA) kõverate skeem.

Tegelikult ei naase DTA kõver üsna sageli pärast mõne termilise transformatsiooni lõppu nulljoonele, vaid jookseb edasi sellega paralleelselt või teatud nurga all. Seda joont nimetatakse baasjooneks. See lahknevus baas- ja nulljoonte vahel on seletatav uuritud ainete süsteemi ja võrdlusaine erinevate termofüüsikaliste omadustega [].

3. Röntgenifaasi analüüsi meetodid

Ehitusmaterjalide uurimise röntgenmeetodid põhinevad katsetel, milles kasutatakse röntgenkiirgust. Seda uuringute klassi kasutatakse aktiivselt toorainete ja lõpptoodete mineraloogilise koostise, aine faasimuutuste uurimiseks nende kasutusvalmis toodeteks töötlemise erinevates etappides ja töötamise ajal ning muu hulgas kristallvõre struktuurse struktuuri olemus.

Aine elementaarraku parameetrite määramiseks kasutatavat röntgenuuringute tehnikat nimetatakse röntgendifraktsioonitehnikaks. Tehnikat, mida järgitakse ainete faasimuutuste ja mineraloogilise koostise uurimisel, nimetatakse röntgenfaasianalüüsiks. Röntgenfaasianalüüsi (XRF) meetodid on mineraalsete ehitusmaterjalide uurimisel suure tähtsusega. Röntgenifaasi uuringute tulemuste põhjal saadakse teavet kristalliliste faaside esinemise ja koguse kohta proovis. Sellest järeldub, et analüüsimiseks on olemas kvantitatiivsed ja kvalitatiivsed meetodid.

Kvalitatiivse röntgenfaasi analüüsi eesmärk on saada teavet uuritava aine kristalse faasi olemuse kohta. Meetodid põhinevad asjaolul, et igal konkreetsel kristallilisel materjalil on spetsiifiline röntgenikiirgus, millel on oma difraktsioonipiikide komplekt. Meie ajal on usaldusväärsed röntgenandmed enamiku inimesele teadaolevate kristalsete ainete kohta.

Kvantitatiivse koostise ülesandeks on saada teavet konkreetsete faaside arvu kohta mitmefaasilistes polükristallilistes ainetes, see põhineb difraktsioonimaksimumide intensiivsuse sõltuvusel uuritava faasi protsendist. Mis tahes faasi mahu suurenemisega suureneb selle peegelduste intensiivsus. Kuid mitmefaasiliste ainete puhul on seos selle faasi intensiivsuse ja koguse vahel mitmetähenduslik, kuna selle faasi peegelduse intensiivsuse suurus ei sõltu mitte ainult selle protsendist, vaid ka μ väärtusest, mis iseloomustab seda, kui palju X- kiirkiir nõrgeneb uuritava materjali läbimise tulemusena. See uuritava materjali sumbumisväärtus sõltub sumbumisväärtustest ja muude faaside hulgast, mis samuti selle koostisesse kuuluvad. Sellest järeldub, et iga kvantitatiivse analüüsi meetod peab mingil moel arvestama sumbumisindeksi mõju, mis on tingitud proovide koostise muutumisest, mis rikub selle faasi koguse ja astme vahelist otsest proportsionaalsust. selle difraktsioonipeegelduse intensiivsusest [ Makarova, I.A. Ehitusmaterjalide uurimise füüsikalis-keemilised meetodid: õppejuhend / I.A. Makarova, N.A. Lohhov. - Bratsk: BrGU-st, 2011. - 139 lk. ].

Röntgenpiltide saamise võimalused jagunevad kiirguse registreerimise meetodist lähtuvalt fotograafiliseks ja difraktomeetriliseks. Esimest tüüpi meetodite kasutamine hõlmab röntgenikiirte fotode registreerimist, mille mõjul täheldatakse fotograafilise emulsiooni tumenemist. Diffraktomeetrilised meetodid röntgenikiirte mustrite saamiseks, mida rakendatakse difraktomeetrites, erinevad fotomeetoditest selle poolest, et difraktsioonimuster saadakse aja jooksul järjestikku [ Pindyuk, T.F. Ehitusmaterjalide uurimise meetodid: laboritööde juhised / T.F. Pindyuk, I.L. Tšulkov. - Omsk: SibADI, 2011. - 60 lk. ].

4. Poorse struktuuri uurimise meetodid

Ehitusmaterjalidel on heterogeenne ja üsna keeruline struktuur. Vaatamata materjalide mitmekesisusele ja päritolule (betoon, silikaatmaterjalid, keraamika), on nende struktuuris alati erinevaid poore.

Mõiste "poorsus" seob materjali kaks kõige olulisemat omadust - geomeetria ja struktuur. Geomeetriliseks karakteristikuks on pooride kogumaht, pooride suurus ja nende kogu eripind, mis määravad struktuuri poorsuse (suurepooriline materjal või peenpoorne materjal). Struktuuriomadused on pooride tüüp ja nende suurusjaotus. Need omadused muutuvad sõltuvalt tahke faasi struktuurist (granulaarne, rakuline, kiuline jne) ja pooride endi struktuurist (avatud, suletud, suhtlevad).

Peamiselt mõjutavad poorsete moodustiste suurust ja struktuuri lähteaine omadused, segu koostis ja valmistamise tehnoloogiline protsess. Olulisemad omadused on osakeste suuruse jaotus, sideaine maht, niiskuse protsent lähteaines, lõpptoote vormimise meetodid, lõppstruktuuri moodustamise tingimused (paagutamine, sulandumine, hüdratatsioon jm). Spetsiaalsed lisandid, nn modifikaatorid, avaldavad tugevat mõju poorsete moodustiste struktuurile. Nende hulka kuuluvad näiteks kütuselisandid ja läbipõlemislisandid, mida lisatakse segusse keraamikatoodete valmistamisel ning lisaks kasutatakse pindaktiivseid aineid nii keraamikas kui ka tsemendipõhistes materjalides. Poorid erinevad mitte ainult suuruse, vaid ka kuju poolest ning nende tekitatud kapillaarkanalid on kogu pikkuses muutuva ristlõikega. Kõik pooride moodustised liigitatakse suletud ja avatud, samuti kanaleid moodustavateks ja ummikuteks.

Poorsete ehitusmaterjalide struktuuri iseloomustab igat tüüpi pooride kombinatsioon. Poorsed moodustised võivad aine sees paikneda juhuslikult või olla kindlas järjekorras.

Poorikanalitel on väga keeruline struktuur. Suletud poorid lõigatakse lahtistest pooridest ära ega ole omavahel ega väliskeskkonnaga kuidagi seotud. See pooride klass ei lase läbi gaasilisi aineid ja vedelikke ning ei kuulu seetõttu ohtlike hulka. Avatud kanalit moodustavaid ja ummikuid poorseid moodustisi saab veekeskkond hõlpsasti täita. Nende täitmine toimub erinevate skeemide järgi ja sõltub peamiselt ristlõike pindalast ja poorikanalite pikkusest. Tavalise küllastuse tulemusena ei saa kõiki poorseid kanaleid veega täita, näiteks ei täitu väikseimad alla 0,12 mikroni suurused poorid neis leiduva õhu tõttu. Suured poorsed moodustised täituvad väga kiiresti, kuid õhus säilib kapillaarjõudude madala väärtuse tõttu vesi neis halvasti.

Aine neeldunud vee maht sõltub poorsete moodustiste suurusest ja materjali enda adsorptsiooniomadustest.

Poorse struktuuri ja materjali füüsikalis-keemiliste omaduste vahelise seose kindlakstegemiseks ei piisa ainult poorsete moodustiste mahu üldise väärtuse teadmisest. Üldine poorsus ei määra aine struktuuri, siin mängib olulist rolli pooride suuruse jaotuse põhimõte ja kindla suurusega poorsete moodustiste olemasolu.

Ehitusmaterjalide poorsuse geomeetrilised ja struktuursed näitajad erinevad nii mikro- kui ka makrotasandil. G.I. Gortšakov ja E.G. Muradov töötas välja eksperimentaal-arvutustehnika betoonmaterjalide kogu- ja rühmapoorsuse tuvastamiseks. Tehnika alus seisneb selles, et katse käigus määratakse tsemendi hüdratatsiooni tase betoonis kvantitatiivse röntgenuuringu abil või ligikaudu tsemendi sideainega seotud vee mahu järgi ω, mis ei aurustunud kuivamise ajal kl. temperatuur 150 ºС: α = ω/ ω max .

Seotud vee maht tsemendi täieliku hüdratatsiooniga on vahemikus 0,25 - 0,30 (kaltsineerimata tsemendi massi suhtes).

Seejärel arvutatakse tabeli 1 valemite abil betooni poorsus sõltuvalt tsemendi hüdratatsiooni tasemest, selle tarbimisest betoonis ja vee kogusest [ Makarova, I.A. Ehitusmaterjalide uurimise füüsikalis-keemilised meetodid: õppejuhend / I.A. Makarova, N.A. Lohhov. - Bratsk: BrGU-st, 2011. - 139 lk. ].

Aineanalüüsi meetodid

Röntgendifraktsioonianalüüs

Röntgendifraktsioonanalüüs on meetod kehade ehituse uurimiseks, kasutades röntgendifraktsiooni fenomeni, meetod aine struktuuri uurimiseks ruumis jaotuse ja analüüsitavale objektile hajutatud röntgenkiirguse intensiivsuste järgi. Difraktsioonimuster oleneb kasutatava röntgenkiirguse lainepikkusest ja objekti struktuurist. Aatomi struktuuri uurimiseks kasutatakse kiirgust, mille lainepikkus on aatomi suurusjärgus.

Röntgendifraktsioonanalüüsi meetoditega uuritakse metalle, sulameid, mineraale, anorgaanilisi ja orgaanilisi ühendeid, polümeere, amorfseid materjale, vedelikke ja gaase, valkude molekule, nukleiinhappeid jm. Röntgendifraktsioonanalüüs on peamine meetod kristallide struktuuri määramiseks.

Kristalle uurides annab see kõige rohkem infot. See on tingitud asjaolust, et kristallide struktuuris on range perioodilisus ja need kujutavad endast looduse enda loodud röntgenikiirguse difraktsioonivõret. Samas annab see väärtuslikku teavet ka vähem korrastatud struktuuriga kehade, nagu vedelikud, amorfsed kehad, vedelkristallid, polümeerid jt, uurimisel. Arvukate juba dešifreeritud aatomistruktuuride põhjal saab lahendada ka pöördprobleemi: selle aine kristalse koostise saab määrata polükristallilise aine, näiteks legeerterase, sulami, maagi, kuu pinnase röntgenpildi järgi. , see tähendab, et tehakse faasianalüüs.

Röntgendifraktsioonanalüüs võimaldab objektiivselt kindlaks teha kristalsete ainete struktuuri, sealhulgas selliste komplekssete ainete nagu vitamiinid, antibiootikumid, koordinatsiooniühendid jne. Kristalli täielik struktuuriuuring võimaldab sageli lahendada puhtalt keemilisi probleeme, näiteks määrata või täpsustada keemiline valem, sideme tüüp, molekulmass teadaoleva tiheduse juures või tihedus teadaoleva molekulmassi juures, sümmeetria ja molekulide konfiguratsioon. ja molekulaarsed ioonid.

Polümeeride kristalse oleku uurimiseks kasutatakse edukalt röntgendifraktsioonianalüüsi. Väärtuslikku teavet annab amorfsete ja vedelate kehade uurimisel ka röntgendifraktsioonanalüüs. Selliste kehade röntgendifraktsioonimustrid sisaldavad mitmeid häguseid difraktsioonirõngaid, mille intensiivsus väheneb kiiresti suureneva suurendusega. Nende rõngaste laiuse, kuju ja intensiivsuse põhjal saab teha järeldusi lühimaajärjestuse tunnuste kohta konkreetses vedelikus või amorfses struktuuris.

Röntgendifraktomeetrid "DRON"

Röntgeni fluorestsentsanalüüs (XRF)

Üks kaasaegseid spektroskoopilisi meetodeid aine uurimiseks selle elemendilise koostise saamiseks, s.o. selle elementaaranalüüs. XRF-meetod põhineb uuritava materjali röntgenkiirgusega kokkupuutel saadud spektri kogumisel ja sellele järgneval analüüsil. Kiiritamisel läheb aatom ergastatud olekusse, millega kaasneb elektronide üleminek kõrgematele kvanttasemetele. Aatom viibib ergastatud olekus äärmiselt lühikest aega, suurusjärgus üks mikrosekund, misjärel naaseb vaiksesse asendisse (alusseisundisse). Sel juhul täidavad väliskestade elektronid kas tekkinud vabad kohad ning üleliigne energia eraldub footoni kujul või kantakse energia väliskestelt teisele elektronile (Auger elektron). Sel juhul kiirgab iga aatom fotoelektroni, mille energia on rangelt määratletud väärtusega, näiteks raud kiiritab röntgenikiirgusega footoneid K? = 6,4 keV. Edasi hinnatakse aine struktuuri vastavalt energia ja kvantide arvu järgi.

Röntgeni fluorestsentsspektromeetrias on võimalik teostada proovide detailne võrdlemine mitte ainult elementide iseloomulike spektrite, vaid ka taustkiirguse (bremsstrahlung) intensiivsuse ja Comptoni hajumisribade kuju poolest. . See on eriti oluline, kui kahe proovi keemiline koostis on kvantitatiivse analüüsi tulemuste põhjal sama, kuid proovid erinevad muude omaduste poolest, nagu tera suurus, kristalliidi suurus, pinna karedus, poorsus, niiskus, vee olemasolu. kristalliseerumine, poleerimiskvaliteet, sadestumise paksus jne. Identifitseerimine toimub spektrite üksikasjaliku võrdluse alusel. Proovi keemilist koostist pole vaja teada. Mis tahes erinevus võrreldavate spektrite vahel näitab vaieldamatult erinevust uuritava proovi ja standardi vahel.

Seda tüüpi analüüs viiakse läbi siis, kui on vaja tuvastada kahe proovi koostis ja mõned füüsikalised omadused, millest üks on võrdluseks. Seda tüüpi analüüs on oluline kahe proovi koostise erinevuste otsimisel. Reguleerimisala: raskmetallide määramine pinnases, sademed, vesi, aerosoolid, pinnase, mineraalide, kivimite kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs, tooraine, tootmisprotsessi ja valmistoodete kvaliteedikontroll, pliivärvide analüüs, väärtuslike metallide kontsentratsioonide mõõtmine, õli ja kütuse saastatuse määramine , mürgiste metallide määramine toidu koostisosades, mikroelementide analüüs pinnases ja põllumajandussaadustes, elemendianalüüs, arheoloogiliste leidude dateerimine, maalide, skulptuuride uurimine, analüüsiks ja uurimiseks.

Tavaliselt ei ole proovi ettevalmistamine igat tüüpi röntgenfluorestsentsanalüüsi jaoks keeruline. Väga usaldusväärse kvantitatiivse analüüsi tegemiseks peab proov olema homogeenne ja tüüpiline ning selle mass ja suurus ei tohi olla väiksemad kui analüüsimenetluses nõutud. Metallid poleeritakse, pulbrid purustatakse etteantud suurusega osakesteks ja pressitakse tablettideks. Kivid sulatatakse klaasjaks (see välistab usaldusväärselt proovi ebahomogeensusega seotud vead). Vedelikud ja tahked ained asetatakse lihtsalt spetsiaalsetesse tassidesse.

Spektraalanalüüs

Spektraalanalüüs– füüsikaline meetod aine aatom- ja molekulaarkoostise kvalitatiivseks ja kvantitatiivseks määramiseks, mis põhineb selle spektrite uurimisel. Füüsiline alus S. ja. - aatomite ja molekulide spektroskoopia, seda liigitatakse analüüsi eesmärgi ja spektritüüpide järgi (vt Optilised spektrid). Aatomi S. a. (ACA) määrab proovi elementaarse koostise aatomi (ioonse) emissiooni- ja neeldumisspektri, molekulaarse S. a. (ISA) - ainete molekulaarne koostis vastavalt valguse neeldumise, luminestsentsi ja Ramani hajumise molekulaarspektritele. Emissioon S. a. toodetud vastavalt aatomite, ioonide ja molekulide emissioonispektritele, ergastatud erinevate elektromagnetilise kiirguse allikate poolt vahemikus a-kiirgusest kuni mikrolaineni. Imendumine S. a. läbi elektromagnetkiirguse neeldumisspektrite järgi analüüsitavate objektide poolt (aatomid, molekulid, aine erinevates agregatsiooniseisundites ioonid). Aatomispektranalüüs (ASA) Emission ASA koosneb järgmistest põhiprotsessidest:

  1. esindusliku valimi valimine, mis kajastab analüüsitava materjali keskmist koostist või määratavate elementide lokaalset jaotust materjalis;
  2. proovi viimine kiirgusallikasse, milles toimub tahkete ja vedelate proovide aurustumine, ühendite dissotsiatsioon ning aatomite ja ioonide ergastumine;
  3. nende sära teisendamine spektriks ja selle registreerimine (või visuaalne vaatlus) spektraalseadme abil;
  4. saadud spektrite tõlgendamine elementide spektrijoonte tabelite ja atlaste abil.

See etapp lõpeb kvalitatiivne NAGU. Kõige tõhusam on tundlike (nn "viimaste") joonte kasutamine, mis jäävad spektrisse kindlaksmääratava elemendi minimaalse kontsentratsiooniga. Spektrogramme vaadatakse mõõtemikroskoopidel, komparaatoritel ja spektroprojektoritel. Kvalitatiivseks analüüsiks piisab, kui teha kindlaks määratavate elementide analüütiliste joonte olemasolu või puudumine. Visuaalsel vaatamisel olevate joonte heleduse järgi saab anda ligikaudse hinnangu proovi teatud elementide sisu kohta.

Kvantitatiivne ACA tehakse proovi spektris kahe spektrijoone intensiivsuse võrdlemisel, millest üks kuulub määratava elemendi juurde ja teine ​​(võrdlusjoon) - proovi põhielemendile, mille kontsentratsioon on teada, või elemendile, mis on spetsiaalselt sisestatud teadaolevas kontsentratsioonis ("sisestandard").

Aatomineeldumine S. a.(AAA) ja aatomfluorestseeruv S. a. (AFA). Nende meetodite puhul muudetakse proov pihustis auruks (leek, grafiittoru, stabiliseeritud RF-plasma või mikrolainelahendus). AAA puhul nõrgeneb seda auru läbiv diskreetse kiirguse allika valgus ja selle kontsentratsiooni määramiseks proovis kasutatakse määratava elemendi joonte intensiivsuse sumbumise astet. AAA tehakse spetsiaalsetel spektrofotomeetritel. AAA tehnika on teiste meetoditega võrreldes palju lihtsam, seda iseloomustab suur täpsus mitte ainult väikeste, vaid ka suurte elementide kontsentratsioonide määramisel proovides. AAA asendab edukalt töömahukad ja aeganõudvad keemilised analüüsimeetodid, mis pole täpsuselt halvemad.

AFA-s kiiritatakse proovi aatomiaurud resonantskiirgusallika valgusega ja registreeritakse määratava elemendi fluorestsents. Mõnede elementide (Zn, Cd, Hg jne) puhul on selle meetodiga nende tuvastamise suhtelised piirid väga väikesed (10-5-10-6%).

ASA võimaldab mõõta isotoopkoostist. Mõnel elemendil on hästi lahendatud struktuuriga spektrijooned (näiteks H, He, U). Nende elementide isotoopkoostist saab mõõta tavapäraste spektriinstrumentidega, kasutades valgusallikaid, mis tekitavad õhukesi spektrijooni (õõneskatood, elektroodideta RF ja mikrolainelambid). Enamiku elementide isotoopspektraalanalüüsiks on vaja kõrge eraldusvõimega instrumente (näiteks Fabry-Perot etaloni). Isotoopspektraalanalüüsi saab läbi viia ka molekulide elektron-vibratsioonispektrite abil, mõõtes ribade isotoopnihkeid, mis mõnel juhul saavutavad märkimisväärse väärtuse.

ASA-l on oluline roll tuumatehnoloogias, puhaste pooljuhtmaterjalide, ülijuhtide jms tootmises. Enam kui 3/4 kõigist metallurgia analüüsidest tehakse ASA meetoditega. Kvantomeetrite abil toimub operatiivne (2-3 minuti jooksul) juhtimine sulatamise ajal avatud kolde- ja konverteritööstuses. Geoloogias ja geoloogilises uuringus tehakse maardlate hindamiseks umbes 8 miljonit analüüsi aastas. ASA-d kasutatakse keskkonnakaitseks ja pinnaseanalüüsiks, kohtuekspertiisi ja -meditsiini, merepõhja geoloogia ja atmosfääri ülakihtide koostise uurimisel, isotoopide eraldamisel ning geoloogiliste ja arheoloogiliste objektide vanuse ja koostise määramisel jne.

infrapuna spektroskoopia

IR-meetod hõlmab emissiooni-, neeldumis- ja peegeldusspektrite omandamist, uurimist ja rakendamist spektri infrapunapiirkonnas (0,76-1000 mikronit). ICS tegeleb peamiselt molekulaarspektrite uurimisega, kuna IR piirkonnas paikneb suurem osa molekulide vibratsiooni- ja pöörlemisspektrist. Kõige laialdasemalt kasutatakse IR-kiirguse läbimisel ainet tekkivate IR-neeldumisspektrite uurimist. Sel juhul neeldub energia selektiivselt nendel sagedustel, mis ühtivad molekuli kui terviku pöörlemissagedustega, kristalse ühendi puhul aga kristallvõre võnkesagedustega.

IR-neeldumisspekter on tõenäoliselt omataoline ainulaadne füüsikaline omadus. Pole olemas kahte erineva struktuuriga, kuid identse IR-spektriga ühendit, välja arvatud optilised isomeerid. Mõnel juhul, näiteks sarnase molekulmassiga polümeeride puhul, ei pruugi erinevused olla märgatavad, kuid need on alati olemas. Enamasti on IR-spekter molekuli "sõrmejälg", mis on kergesti eristatav teiste molekulide spektritest.

Lisaks asjaolule, et neeldumine on iseloomulik üksikutele aatomirühmadele, on selle intensiivsus otseselt võrdeline nende kontsentratsiooniga. See. neeldumise intensiivsuse mõõtmine annab pärast lihtsaid arvutusi antud komponendi koguse proovis.

IR-spektroskoopia leiab rakendust pooljuhtmaterjalide, polümeeride, bioloogiliste objektide ja elusrakkude struktuuri uurimisel. Piimatööstuses kasutatakse infrapunaspektroskoopiat rasva, valgu, laktoosi, tahkete ainete massiosa, külmumistemperatuuri jne määramiseks.

Vedel aine eemaldatakse kõige sagedamini õhukese kilena NaCl või KBr soolakorkide vahelt. Tahke aine eemaldatakse kõige sagedamini pastana vedelas parafiinis. Lahused eemaldatakse kokkupandavates küvettides.


spektrivahemik 185 kuni 900 nm, topeltkiir, salvestus, lainepikkuse täpsus 0,03 nm 54000 cm-1 juures, 0,25 11000 cm-1 juures, lainepikkuse reprodutseeritavus vastavalt 0,02 nm ja 0,1 nm

Seade on mõeldud tahkete ja vedelate proovide IR-spektrite võtmiseks.
Spektri ulatus – 4000…200 cm-1; fotomeetriline täpsus ± 0,2%.

Nähtava ja lähedase ultraviolettpiirkonna neeldumisanalüüs

Analüüsi neeldumismeetodil või lahuste omadusel neelata nähtavat valgust ja elektromagnetkiirgust sellele lähedases ultraviolettkiirguses lähtutakse meditsiinilabori uuringute kõige levinumate fotomeetriliste instrumentide - spektrofotomeetrite ja fotokolorimeetrite (nähtav valgus) tööpõhimõte. .

Iga aine neelab ainult sellist kiirgust, mille energia on võimeline põhjustama teatud muutusi selle aine molekulis. Teisisõnu neelab aine ainult teatud lainepikkusega kiirgust, samas kui erineva lainepikkusega valgus läbib lahust. Seetõttu määrab inimsilmaga tajutava lahuse värvuse valguse nähtavas piirkonnas selle lahuse poolt neelduva kiirguse lainepikkus. See tähendab, et teadlase poolt vaadeldud värvus täiendab neeldunud kiirte värvi.

Analüüsi neeldumismeetod põhineb üldistatud Bouguer-Lambert-Beeri seadusel, mida sageli nimetatakse lihtsalt Beeri seaduseks. See põhineb kahel seadusel:

  1. Keskkonda neeldunud valgusvoo suhteline energia hulk ei sõltu kiirguse intensiivsusest. Iga sama paksusega neelav kiht neelab võrdse osa neid kihte läbivast monokromaatilisest valgusvoost.
  2. Valgusenergia monokromaatilise voo neeldumine on otseselt võrdeline neelava aine molekulide arvuga.

Termiline analüüs

Uurimismeetod fiz.-chem. ja keemia. protsessid, mis põhinevad ainete muundumisega kaasnevate termiliste mõjude registreerimisel temperatuuri programmeerimise tingimustes. Kuna entalpia muutus H toimub enamiku füüsikaliste. protsessid ja keemia. Teoreetiliselt on meetod rakendatav väga paljudele süsteemidele.

Aastal T. a. saad korda teha nn. uuritava proovi soojendamise (või jahutamise) kõverad, s.o. temperatuuri muutus ajas. K.-l. faasimuutus aines (või ainete segus), kõverale ilmub platvorm või katkestused Suurema tundlikkusega on diferentsiaaltermoanalüüsi meetod (DTA), mille puhul temperatuuri erinevuse DT muutus uuritava proovi ja etalonproov (kõige sagedamini Al2O3), mis selles temperatuurivahemikus ei muutu.

Aastal T. a. saad korda teha nn. uuritava proovi soojendamise (või jahutamise) kõverad, s.o. temperatuuri muutus ajas. K.-l. faasimuutus aines (või ainete segus), kõverale ilmub platvorm või kõverad.

Diferentsiaaltermoanalüüs(DTA) on tundlikum. See registreerib ajas muutuse uuritava proovi ja võrdlusproovi (kõige sagedamini Al2O3) temperatuuride erinevuses DT, mis selles temperatuurivahemikus ei muutu. DTA kõvera miinimumid (vt näiteks joonist) vastavad endotermilistele protsessidele, maksimumid aga eksotermilistele protsessidele. DTA-s registreeritud efektid, m. b. sulamise, kristallstruktuuri muutumise, kristallvõre hävimise, aurustumise, keemise, sublimatsiooni, aga ka keemilise tõttu. protsessid (dissotsiatsioon, lagunemine, dehüdratsioon, oksüdatsioon-redutseerimine jne). Enamiku transformatsioonidega kaasnevad endotermilised mõjud; ainult mõned oksüdatsiooni-redutseerimise ja struktuurimuutuste protsessid on eksotermilised.

Aastal T. a. saad korda teha nn. uuritava proovi soojendamise (või jahutamise) kõverad, s.o. temperatuuri muutus ajas. K.-l. faasimuutus aines (või ainete segus), kõverale ilmub platvorm või kõverad.

Mat. suhe DTA kõvera piigi pindala ning seadme ja proovi parameetrite vahel võimaldab määrata transformatsioonisoojuse, faasisiirde aktiveerimisenergiat, mõningaid kineetilisi konstandeid ja teostada poolanalüüsi. -segude kvantitatiivne analüüs (kui on teada vastavate reaktsioonide DH). DTA abil uuritakse metallkarboksülaatide, erinevate metallorgaaniliste ühendite, oksiidist kõrgtemperatuursete ülijuhtide lagunemist. Seda meetodit kasutati süsinikdioksiidi CO2-ks muundamise temperatuurivahemiku määramiseks (autode heitgaaside järelpõlemise ajal, koostootmis- ja soojuse koostootmistorude heitkogused jne). DTA-d kasutatakse erinevate komponentide arvuga süsteemide oleku faasidiagrammide koostamiseks (füüsikaline keemiline analüüs) omaduste jaoks. näidishinnangud, nt. kui võrrelda erinevaid toorainepartiisid.

Derivatograafia- kompleksne meetod keemia uurimiseks. ja fiz.-chem. protsessid, mis toimuvad aines programmeeritud temperatuurimuutuse tingimustes.

Põhineb diferentsiaaltermoanalüüsi (DTA) kombinatsioonil ühe või mitme füüsikalisega. või fiz.-chem. meetodid, nagu termogravimeetria, termomehaaniline analüüs (dilatomeetria), massispektromeetria ja emanatsioonitermoanalüüs. Kõikidel juhtudel registreeritakse koos termilise mõjuga toimuva aine muundumisega proovi (vedela või tahke) massi muutus. See võimaldab kohe üheselt määrata aines toimuvate protsesside olemust, mida ei saa teha ainult DTA andmete või muude termiliste meetodite abil. Eelkõige toimib faasimuutuse indikaatorina termiline efekt, millega ei kaasne proovi massi muutust. Seadet, mis registreerib samaaegselt termilisi ja termogravimeetrilisi muutusi, nimetatakse derivatograafiks. Derivatograafis, mis põhineb DTA ja termogravimeetria kombinatsioonil, asetatakse uuritava ainega hoidik termopaarile, mis on vabalt rippuva tasakaalutala küljes. See disain võimaldab salvestada korraga 4 sõltuvust (vt näiteks joonist): temperatuuride erinevus uuritava proovi ja standardi vahel, mis ei muutu ajahetkel t (DTA kõver), massi muutus Dm temperatuuril (termogravimeetriline kõver), masside muutumise kiirus, s.o. dm/dt, temperatuuri (dkõver) ja temperatuuri ja aja tuletis. Sel juhul on võimalik kindlaks teha aine muundumiste jada ning määrata vahesaaduste arv ja koostis.

Keemilised analüüsimeetodid

Gravimeetriline analüüs mis põhineb aine massi määramisel.
Gravimeetrilise analüüsi käigus destilleeritakse analüüt välja mõne lenduva ühendi kujul (destilleerimismeetod) või sadestatakse lahusest halvasti lahustuva ühendi kujul (sadestamismeetod). Destilleerimismeetodiga määratakse näiteks kristallisatsioonivee sisaldus kristalsetes hüdraatides.
Gravimeetriline analüüs on üks mitmekülgsemaid meetodeid. Seda kasutatakse peaaegu iga elemendi määratlemiseks. Enamikus gravimeetrilistes tehnikates kasutatakse otsest määramist, kui analüüsitavast segust eraldatakse huvipakkuv komponent, mis kaalutakse üksiku ühendina. Mõnda perioodilise süsteemi elementi (näiteks leelismetallide ühendeid ja mõnda muud) analüüsitakse sageli kaudsete meetoditega. Sel juhul eraldatakse esmalt kaks spetsiifilist komponenti, muudetakse gravimeetriliseks vormiks ja kaalutakse. Seejärel viiakse üks või mõlemad ühenditest üle teisele gravimeetrilisele vormile ja kaalutakse uuesti. Iga komponendi sisu määratakse lihtsate arvutustega.

Gravimeetrilise meetodi olulisim eelis on analüüsi kõrge täpsus. Tavaline gravimeetrilise määramise viga on 0,1-0,2%. Keerulise koostisega proovi analüüsimisel suureneb viga mitme protsendini, kuna analüüsitava komponendi eraldamise ja isoleerimise meetodid on ebatäiuslikud. Gravimeetrilise meetodi eeliste hulgas on ka igasuguse standardimise või kalibreerimise puudumine standardproovide järgi, mis on vajalikud peaaegu kõigi teiste analüüsimeetodite puhul. Gravimeetrilise analüüsi tulemuste arvutamiseks on vaja ainult teadmisi molaarmasside ja stöhhiomeetriliste suhete kohta.

Titrimeetriline ehk volumetriline analüüsimeetod on üks kvantitatiivse analüüsi meetoditest. Tiitrimine on reaktiivi (tiitrimise) tiitritud lahuse järkjärguline lisamine analüüsitavale lahusele, et määrata ekvivalentpunkti. Titrimeetriline analüüsimeetod põhineb täpselt teadaoleva kontsentratsiooniga reaktiivi mahu mõõtmisel, mis kulub analüüdiga interaktsioonile. See meetod põhineb kahe üksteisega reageeriva aine lahuse mahtude täpsel mõõtmisel. Kvantitatiivne määramine titrimeetrilise analüüsimeetodiga on üsna kiire, mis võimaldab teha mitu paralleelset määramist ja saada täpsem aritmeetiline keskmine. Kõik titrimeetrilise analüüsimeetodi arvutused põhinevad ekvivalentide seadusel. Vastavalt aine määramise aluseks oleva keemilise reaktsiooni iseloomule jaotatakse titrimeetrilise analüüsi meetodid järgmistesse rühmadesse: neutraliseerimismeetod või happe-aluse tiitrimise meetod; oksüdatsiooni-redutseerimise meetod; sadestamise meetod ja kompleksi moodustamise meetod.

Aatomite ja molekulide optiliste spektrite analüüsi põhjal on loodud spektraaloptilised meetodid ainete keemilise koostise määramiseks. Need meetodid jagunevad kaheks: uuritavate ainete emissioonispektrite uurimine (emissioonispektri analüüs); nende neeldumisspektrite uurimine (neeldumisspektri analüüs või fotomeetria).

Aine keemilise koostise määramisel emissioonispektraalanalüüsi meetodil analüüsitakse ergastatud olekus aatomite ja molekulide poolt emiteeritud spektrit. Aatomid ja molekulid lähevad põleti leegis, elektrikaares või sädemevahes saavutatud kõrgete temperatuuride mõjul ergastatud olekusse. Nii saadud kiirgus jaotatakse spektriks spektriseadme difraktsioonvõre või prisma abil ja salvestatakse fotoelektrilise seadmega.

Emissioonispektreid on kolme tüüpi: joon-, triibuline ja pidev. Joonspektreid kiirgavad ergastatud aatomid ja ioonid. Triibulised spektrid tekivad siis, kui valgust kiirgavad kuumad molekulide paarid. Pidevaid spektreid kiirgavad kuumad vedelad ja tahked kehad.

Uuritava materjali koostise kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs viiakse läbi emissioonispektrites iseloomulike joonte järgi. Spektrite dešifreerimiseks kasutatakse spektrijoonte tabeleid ja atlaseid Mendelejevi perioodilise süsteemi elementide kõige iseloomulikumate joontega. Kui on vaja tuvastada ainult teatud lisandite olemasolu, siis võrreldakse uuritava aine spektrit lisandeid mittesisaldava etalonaine spektriga. Spektraalmeetodite absoluutne tundlikkus on 10 -6 10 -8 g.

Emissioonispektranalüüsi rakendamise näiteks on sarrusterase kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs: räni, süsiniku, mangaani ja kroomi lisandite määramine proovis. Uuritavas proovis olevate spektrijoonte intensiivsust võrreldakse raua spektrijoontega, mille intensiivsus on võetud standardiks.

Ainete uurimise optiliste spektrimeetodite hulka kuulub ka nn leekspektroskoopia, mis põhineb leeki sisestatud lahuse kiirguse mõõtmisel. See meetod määrab reeglina leelis- ja leelismuldmetallide sisalduse ehitusmaterjalides. Meetodi olemus seisneb selles, et uuritava aine lahus pihustatakse gaasipõleti leegi tsooni, kus see läheb gaasilisse olekusse. Selles olekus aatomid neelavad valgust standardallikast, andes joon- või triibulised neeldumisspektrid, või kiirgavad nad ise kiirgust, mis tuvastatakse fotoelektrooniliste seadmete mõõtmise abil.

Molemeetod võimaldab saada teavet aatomite ja molekulide vastastikuse paigutuse, molekulisiseste kauguste, sidenurkade, elektrontiheduse jaotuse jms kohta. Selle meetodi puhul läbib nähtaval korral ultraviolett (UV) või infrapuna (IR) kiirgust. kondenseerunud aine, teatud lainepikkuste (sageduste) kiirgusenergia osaline või täielik neeldumine. Optilise neeldumisspektroskoopia põhiülesanne on uurida aine valguse neeldumise intensiivsuse sõltuvust lainepikkusest või võnkesagedusest. Saadud neeldumisspekter on aine individuaalne omadus ja selle alusel viiakse läbi lahuste või näiteks ehitus- ja värviklaaside kvalitatiivsed analüüsid.